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光固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备与性能

作　者: 饶贞
导　师: 张爱清
学　校: 中南民族大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化丙烯酸酯胶黏剂
分类号: TQ433.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

紫外光（UV）固化胶粘剂具有能固化速度快、透明性好等优点，近年来，在透明材料之间的粘接方面得到了广泛的应用。探索一种能将无机玻璃和有机聚碳酸酯（PC）粘起来的胶黏剂具有实际价值和理论意义。实际应用需要此胶层有耐热，较好的柔韧性，与玻璃和PC有极好的附着力，良好的透明性等因素。因此，本文首先选用固化后光学性能和耐老化性都十分优异的丙烯酸酯单体作主要共聚单体。以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸正丁酯（BA）、丙烯酸羟丙酯（HPA）为主体合成了丙烯酸酯预聚物，并讨论预聚物合成的条件。通过对胶黏剂搭接拉剪强度的讨论，得到优化胶黏剂配方。胶黏剂与基材搭接后拉剪强度达到11.41Mpa，通过红外光谱法（FT-IR）表征，确定了双键的消失，固化完全。但是，实验过程中发现丙烯酸酯胶黏剂胶层脆，耐化学腐蚀能力弱，胶层易出现气泡。由于聚丙烯酸酯（PA）的不足，引入聚氨酯（PU）对其进行改性。以二缩三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）为溶剂，甲苯二异氰酸酯（TDI）、丙烯酸羟乙酯（HEA）、聚乙二醇（PEG）为原料，两步法合成聚氨酯丙烯酸酯（PUA）预聚物，讨论了反应条件，最后得到适合的条件：催化剂的质量分数为0.1%、阻聚剂的质量分数0.05%，第一步TDI与羟酯的反应温度为50℃，反应3小时，第二步与PEG的反应温度为60℃，反应时间为4小时，此时体系中-NCO含量＜1%。探索了合成路线，异氰酸酯，聚乙二醇，投料比对预聚体粘度的影响。通过红外光谱法表征，确定了预聚物的生成。通过对PUA固化膜的分析，对胶黏剂配方进行改性。讨论预聚体结构，稀释单体和助剂对胶黏剂性能的影响。紫外光固化实验的结果：固化时间为22s，体积收缩率2%，胶黏剂搭接拉伸剪切强度能达到14.51MPa,玻璃化转变温度为240℃。PUA胶黏剂综合了PA和PU的优点，改性之后光学性能好，粘接性能好，体积收缩率低，耐化学药品性好，光固化速度快。

全文目录

目录  5-8
摘要  8-9
ABSTRACT  9-11
第1章绪论  11-29
  1.1 引言  11
  1.2 光固化树脂  11-20
    1.2.1 光固化机理  12-13
    1.2.2 光引发剂  13-14
    1.2.3 低聚物  14-17
    1.2.4 稀释单体  17-18
    1.2.5 其他助剂  18-20
  1.3 PUA 预聚物  20-26
    1.3.1 异氰酸酯的亲核反应机理  21-22
    1.3.2 催化剂催化反应机理  22
    1.3.3 异氰酸酯的化学反应  22-24
    1.3.4 PUA 分子结构的设计  24-26
  1.4 聚合方法  26
    1.4.1 溶液聚合法  26
    1.4.2 本体聚合法  26
    1.4.3 乳液聚合法  26
  1.5 粘接机理  26-27
  1.6 体积收缩  27-28
  1.7 本文研究思路  28-29
第2章实验仪器与试剂  29-36
  2.1 实验主要仪器与原料  29-32
  2.2 测试  32-36
    2.2.1 NCO 含量测定  32-33
    2.2.2 凝胶率测定  33
    2.2.3 固化时间的测定  33-34
    2.2.4 拉伸剪切强度的测定  34
    2.2.5 断裂伸长率  34-35
    2.2.6 红外光谱分析  35
    2.2.7 热分析  35
    2.2.8 粘度的测试  35-36
第3章丙烯酸酯胶黏剂的制备及性质  36-46
  3.1 引言  36
  3.2 预聚体的制备  36-40
    3.2.1 合成步骤  36
    3.2.2 实验装置  36-37
    3.2.3 反应机理  37
    3.2.4 实验流程  37-38
    3.2.5 引发剂的影响  38-39
    3.2.6 温度和惰性氛围对反应的影响  39-40
  3.3 预聚体的配方研究  40-41
    3.3.1 软硬单体比例对胶性能的影响  40-41
    3.3.2 丙烯酸羟丙酯量对胶黏剂性能影响  41
  3.4 助剂  41-44
    3.4.1 增塑剂  41-42
    3.4.2 硅烷偶联剂  42-43
    3.4.3 交联剂  43-44
  3.5 红外光谱图分析  44-45
  3.6 本章小结  45-46
第4章聚氨酯丙烯酸酯预聚体的合成  46-54
  4.1 引言  46-50
    4.1.1 合成路线的选择  46-47
    4.1.2 合成方法  47
    4.1.3 合成工艺  47-48
    4.1.4 反应的温度和时间的选择  48-49
    4.1.5 催化剂对预聚体的影响  49-50
    4.1.6 阻聚剂用量对预聚体的影响  50
  4.2 黏度  50-52
    4.2.1 合成路线与预聚体的黏度关系  50-51
    4.2.2 二异氰酸酯与预聚体的黏度关系  51
    4.2.3 聚乙二醇与预聚体的黏度关系  51
    4.2.4 投料比与预聚体的黏度关系  51-52
  4.3 预聚物的红外谱图分析  52-53
  4.4 本章小结  53-54
第5章聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备与性能  54-70
  5.1 基本配方  54
  5.2 预聚物主体对胶黏剂力学性能的影响  54-56
    5.2.1 二异氰酸酯的影响  54-55
    5.2.2 PEG 分子量的影响  55
    5.2.3 丙烯酸羟酯的影响  55-56
    5.2.4 反应主体配比  56
  5.3 光固化时间  56-58
    5.3.1 光引发剂的影响  56-58
    5.3.2 多官能活性稀释剂的影响  58
  5.4 稀释单体  58-63
    5.4.1 预聚体含量  58-60
    5.4.2 软硬单体比例的影响  60-61
    5.4.3 双官能度稀释单体的影响  61
    5.4.4 其他官能性稀释单体  61-63
  5.5 助剂的选择与用量  63-66
    5.5.1 增塑剂  63-64
    5.5.2 填充剂  64
    5.5.3 偶联剂  64-65
    5.5.4 交联剂  65-66
  5.6 固化膜的耐化学性  66-67
  5.7 红外谱图分析  67-68
  5.8 热分析  68-69
  5.9 本章小结  69-70
第6章结论  70-72
参考文献  72-75
致谢  75-76
附录在读期间发表的学术论文与研究成果  76

光固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备与性能

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