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丙烯酸松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯的制备及其应用

作　者: 蒋秋娜
导　师: 季永新
学　校: 南京林业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 松香细乳液聚合丙烯酸酯紫外光固化纳米SiO2
分类号: TQ316.334
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

本文研究了丙烯酸松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯的制备及其在细乳液聚合和紫外光固化技术中的应用。首先,以脂松香、丙烯酸为原料通过Diels-Alder加成反应合成丙烯酸松香,考察了原料物质的量之比对反应过程的影响,UV-VIS和GC-MS联用分析了产物的组成;对丙烯酸松香进行酰氯化和酯化反应制备丙烯酸松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯（ARA）,红外光谱对整个反应过程进行了有效的监控;GC-MS对产物进行了分离鉴别。采用DSC对丙烯酸松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯进行本体聚合研究,讨论其在引发剂AIBN存在与否情况下的聚合性能的影响及聚合产物的热分析,结果证明ARA具有良好的聚合性能。其次,通过细乳液聚合方式将丙烯酸松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯（ARA）和歧化松香甘油酯（DRG）加入到丙烯酸酯聚合物中得到固体含量为50 %左右的压敏性胶粘剂乳液。研究发现添加3.75%的ARA可得到具有良好的持粘性、初粘性和180°剥离力的压敏胶粘剂。另外,将ARA与丙烯酸酯材料MMA/BuA共聚,研究结果说明ARA的引入使聚合物的玻璃化转变温度下降,聚合物膜的屈服强度有所下降,断裂伸长率与抗张强度得到提高;ARA的引入还使聚合物的耐热性能得到提高。最后,通过共混法制得了纳米SiO₂/改性丙烯酸松香树脂紫外光固化杂化涂料,采用红外光谱和扫描电镜对其进行表征,DSC分析聚合物薄膜热性能,并对涂膜最后的力学性能作了研究。结果表明:纳米SiO₂粒子的加入使体系的固化速率减慢,固化时间延长,涂膜交联度下降;添加少量纳米SiO₂粒子后,可显著提高涂膜的硬度和附着力;扫描电镜显示纳米SiO₂粒子存在团聚现象;DSC分析结果显示体系的玻璃化转变温度Tg随着纳米SiO₂粒子含量的增加而逐步提高。

全文目录

致谢  3-4
摘要  4-5
Abstract  5-8
第一章绪论  8-21
  1.1 松香的国内外研究进展  8-11
    1.1.1 松香的化学改性  8-10
    1.1.2 松香的应用  10
    1.1.3 丙烯酸松香的应用  10-11
  1.2 松香/丙烯酸酯复合乳液的制备  11-14
    1.2.1 传统乳液聚合的优缺点  11-12
    1.2.2 细乳液聚合  12
    1.2.3 细乳液聚合的优点  12
    1.2.4 丙烯酸酯乳液压敏胶  12-13
    1.2.5 复合乳液的制备  13-14
  1.3 紫外光固化涂料综述  14-16
    1.3.1 紫外光固化机理  14
    1.3.2 预聚物  14-15
    1.3.3 活性稀释剂  15
    1.3.4 光引发剂  15-16
    1.3.5 光固化助剂  16
  1.4 紫外光固化聚合物基SiO_2 纳米复合材料的研究进展  16-19
    1.4.1 纳米复合材料简介  16-17
    1.4.2 纳米SiO_2 在紫外光固化涂料中的应用  17-19
  1.5 本论文的主要研究内容  19-21
第二章丙烯酸松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯的合成  21-37
  2.1 实验仪器与试剂  21-22
    2.1.1 仪器  21
    2.1.2 试剂  21-22
  2.2 实验步骤  22-25
    2.2.1 丙烯酸松香的合成  22-23
    2.2.2 丙烯酸松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯的合成  23-24
    2.2.3 性质表征  24-25
  2.3 结果与讨论  25-35
    2.3.1 松香丙烯酸加成产物的酸值和软化点的变化规律  25
    2.3.2 松香丙烯酸加成产物紫外吸收的变化  25-27
    2.3.3 松香丙烯酸加成产物气相色谱-质谱联用分析  27-30
    2.3.4 丙烯酸松香与丙烯酸松香酰氯的红外对比  30
    2.3.5 丙烯酸松香酰氯与丙烯酸松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯红外对比  30-31
    2.3.6 丙烯酸松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯气相色谱-质谱联用分析  31-34
    2.3.7 丙烯酸松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯聚合性能的研究  34-35
  2.4 本章小结  35-37
第三章丙烯酸松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯在细乳液聚合中的应用  37-51
  3.1 实验仪器与试剂  37-38
    3.1.1 仪器  37-38
    3.1.2 试剂  38
  3.2 实验步骤  38-41
    3.2.1 压敏胶单体细乳液的制备  38-39
    3.2.2 丙烯酸酯单体细乳液的制备  39
    3.2.3 单体细乳液的聚合  39
    3.2.4 聚合过程及聚合物性能的表征  39-41
  3.3 结果与讨论  41-49
    3.3.1 丙烯酸酯乳液压敏胶的性能与单体组成的关系  41-42
    3.3.2 ARA 在压敏胶中的应用  42-46
    3.3.3 ARA 在丙烯酸酯聚合物中的应用  46-49
  3.4 本章小结  49-51
第四章紫外光固化纳米SiO_2/改性丙烯酸松香树脂杂化涂料的制备  51-63
  4.1 实验仪器与试剂  51-52
    4.1.1 仪器  51-52
    4.1.2 试剂  52
  4.2 实验步骤  52-54
    4.2.1 涂膜的制备  52
    4.2.2 涂膜的固化  52
    4.2.3 固化速率的判定  52
    4.2.4 固化膜性能的表征  52-53
    4.2.5 固化膜结构的表征  53
    4.2.6 差示扫描量热分析  53-54
  4.3 结果与讨论  54-62
    4.3.1 ARA 在光固化涂料中的应用优势  54
    4.3.2 SiO_2 含量对涂膜固化时间和外观的影响  54-55
    4.3.3 SiO_2 含量对涂膜性能的影响  55-57
    4.3.4 光引发剂用量对涂膜交联度的影响  57-58
    4.3.5 固化时间对涂膜交联度的影响  58-59
    4.3.6 红外光谱分析结果  59-60
    4.3.7 扫描电镜分析结果  60-61
    4.3.8 热分析结果  61-62
  4.4 本章小结  62-63
第五章结论  63-64
参考文献  64-68
详细摘要  68-71

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