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UV固化聚氨酯/环氧丙烯酸酯胶粘剂的研制

作　者: 李镇江
导　师: 张林
学　校: 西南科技大学
专　业: 应用化学
关键词: 胶粘剂聚氨酯丙烯酸酯环氧丙烯酸酯紫外光固化纳米SiO2
分类号: TQ433.436
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

惯性约束聚变（ICF）是实现受控热核聚变的方法之一。ICF靶是ICF研究的关键部件之一，而微目标球氘-氚燃料密封舱是ICF靶的核心部分。在ICF靶球封口中需要室温固化速度快，透明度高，良好的室温和低温性能的胶粘剂。由于国内市售低温胶粘剂难以满足ICF靶球封口中对胶粘剂的特殊要求，而现有的紫外光（UV）固化胶粘剂在低温下的粘接性能又比较差，所以本研究的目的就是研制出适合ICF靶球封口的UV固化特种胶粘剂。聚氨酯具有优异的低温性能，环氧树脂具有较好的室温粘接性能，而聚丙烯酸酯具有卓越的光学性能，因此本课题选择聚氨酯丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯作为胶粘剂体系的基体树脂，研究的主要内容及结论如下：（1）成功合成了一种主链含羟基的新型聚氨酯丙烯酸酯预聚物（PUA），并优化了其合成工艺路线，用FT-IR对其结构进行了表征。通过单因素实验分析方法得出了PUA胶粘剂的最佳配方。PUA预聚物的量为80%，活性稀释剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）为20%，光引发剂（1173）的量为3%,固化时间为30s，其室温（25℃）拉伸剪切强度和-196℃时拉伸剪切强度分别达到了5.6MPa和6.8MPa。（2）以四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯，4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯与丙烯酸为原料合成反应出了两种低粘度环氧丙烯酸酯（EA1，EA2）。研究了PUA和EA1、EA2二者的相容性，通过两者的复合，以拉伸剪切强度为指标，得到了二者最佳的比例。研究结果表明：与纯PUA胶粘剂相比，EA1（EA2）的加入提高了体系的室温拉伸剪切强度，但其在-196℃的拉伸剪切强度稍有降低，当其二者比例为1：1时，复合胶粘剂体系的综合性能相对较好。对于PUA/EA1体系，其室温（25℃）拉伸剪切强度为6.4MPa，-196℃拉伸剪切强度为6.2MPa；而对于PUA/EA2体系，室温（25℃）拉伸剪切强度为6.6MPa，-196℃拉伸剪切强度为6MPa。（3）以异氰酸丙基三乙氧基硅烷（IPTS）作为反应物对EA1和EA2进行接枝改性，优化了其合成反应条件，用FT-IR对其结构进行了表征。考察了IPTS的量对接枝产物EA3、EA4力学性能的影响，结果表明：当IPTS含量为20%时，PUA/EA3复合胶粘剂体系在室温（25℃）和-196℃时的拉伸剪切强度分别为7.2MPa和6.9MPa，相比于PUA/EA1复合胶粘剂体系的拉伸剪切强度分别提高了12.5%和11.3%；对于PUA/EA4体系，当IPTS的含量为40%时，其室温（25℃）的拉伸剪切强度分别为7.7MPa和7.1MPa，相比于PUA/EA2复合胶粘剂体系的拉伸剪切强度分别提高了16.7%和18.3%。（4）以甲基丙烯酸异氰酸乙酯（IEM）作为改性剂对纳米SiO₂表面进行改性，探讨了相关因素对反应的影响。通过FT-IR、TG和SEM对改性前后纳米SiO₂的表面化学结构、热性能以及在溶液中的分散情况进行了分析表征，考察了改性后的纳米SiO₂对PUA/EA3、PUA/EA4复合体系力学性能的影响。结果表明，改性后的纳米SiO₂分散性较好，对复合体系的力学性能有较大改善，能同时达到增强增韧的效果。当PUA/EA复合胶粘剂体系中纳米SiO₂的质量分数为6%时，PUA/EA复合胶粘剂体系室温和-196℃时的拉伸剪切强度均达到最大值，分别8.5MPa和8.4MPa，与纯PUA/EA1复合胶粘剂相比，分别提高了10.4%和18.3%。（5）以PUA/EA复合树脂为基体树脂，以表面改性的SiO₂为纳米填料制备的胶粘剂，其室温固化时间短（30s）、室温（25℃）和-196℃时的拉伸剪切强度分别达到8.5MPa和8.4MPa，基本上能满足上述ICF靶球封口中对低温胶的要求。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
1 绪论  10-24
  1.1 ICF 靶专用胶粘剂研究背景  10
  1.2 UV 固化胶粘剂的的发展历史与研究进展  10-13
    1.2.1 UV 固化技术的发展历史  11
    1.2.2 UV 固化胶粘剂的研究进展  11-13
  1.3 UV 固化机理及其胶粘剂的组成  13-21
    1.3.1 UV 固化机理  13-14
    1.3.2 UV 固化预聚物的组成  14-16
    1.3.3 光引发剂  16-18
    1.3.4 稀释剂  18-21
    1.3.5 其他助剂  21
  1.4 课题设计思路及主要研究内容  21-23
    1.4.1 课题的设计思路  21-22
    1.4.2 本论文的主要研究内容  22-23
  1.5 课题的创新性  23-24
2 新型含羟基聚氨酯丙烯酸酯的合成、表征与性能研究  24-39
  2.1 实验药品、设备及分析测试  24-27
    2.1.1 实验药品和仪器  24-25
    2.1.2 分析测试  25-27
  2.2 实验内容  27-29
    2.2.1 含羟基聚氨酯丙烯酸酯预聚物（PUA）的合成  27-29
  2.3 结果与讨论  29-38
    2.3.1 结构表征  29-30
    2.3.2 合成条件的优化  30-36
    2.3.3 PUA 胶粘剂的透光率  36-37
    2.3.4 PUA 胶粘剂的力学性能  37-38
  2.4 小结  38-39
3 聚氨酯丙烯酸酯/环氧丙烯酸酯复合胶粘剂的制备与性能研究  39-55
  3.1 实验药品、设备及分析测试  39-41
    3.1.1 实验药品和仪器  39-40
    3.1.2 分析测试  40-41
  3.2 实验内容  41-44
    3.2.1 EA 预聚物的合成  41-43
    3.2.2 改性 EA 预聚物的合成  43-44
  3.3 结果与讨论  44-53
    3.3.1 结构表征  44-46
    3.3.2 合成条件的优化  46-48
    3.3.3 聚氨酯丙烯酸酯/环氧丙烯酸(PUA/EA1)酯复合体系的相容性  48-49
    3.3.4 聚氨酯甲基丙烯酸酯/环氧丙烯酸酯的热重分析  49-50
    3.3.5 聚氨酯甲基丙烯酸酯/环氧丙烯酸酯复合胶粘剂的拉伸剪切强度  50-51
    3.3.6 胶粘剂固化膜断面的形貌分析  51-52
    3.3.7 IPTS 用量对胶粘剂性能的影响  52-53
  3.4 小结  53-55
4 纳米 SiO_2的表面改性及其聚氨酯丙烯酸酯/环氧丙烯酸酯复合胶粘剂中的应用  55-64
  4.1 实验药品、设备及分析测试  55-57
    4.1.1 实验药品  55-56
    4.1.2 分析测试  56-57
  4.2 实验内容  57-58
    4.2.1 纳米 SiO_2的表面改性  57-58
  4.3 结果与讨论  58-63
    4.3.1 改性反应条件优化  58-59
    4.3.2 红外分析  59-60
    4.3.3 热重分析  60
    4.3.4 SEM 观察  60-61
    4.3.5 PUA/EA4/SiO_2复合体系的动态力学性能  61-62
    4.3.6 PUA/EA4/SiO_2复合胶粘剂体系的力学性能  62-63
  4.4 小结  63-64
结论  64-65
致谢  65-66
参考文献  66-70
攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果  70

UV固化聚氨酯/环氧丙烯酸酯胶粘剂的研制

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