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钛酸锶催化剂的制备及改性研究

作　者: 王媛
导　师: 刘成伦
学　校: 重庆大学
专　业: 化学工程
关键词: 钛酸锶铈锶铁氧体溶胶-凝胶法
分类号: TQ426.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

使用光催化剂利用太阳能降解污染物，具有无二次污染、高效、节能等优点。SrTiO₃有适宜的禁带宽度和良好的稳定性，是一种极具开发潜力和应用前景的光催化材料。但是，目前SrTiO₃催化剂面临制备工艺步骤复杂、污染大、成本高、对可见光的利用率低以及回收困难等问题。因此，在环保无污染、低成本的条件下制备SrTiO₃催化剂，并对其进行改性以提高光催化活性同时解决回收困难等问题都具有重要意义。本文对SrTiO₃催化剂的制备方法进行改进，采用溶胶-凝胶法，以酒石酸水溶液作为溶剂、分散剂和稳定剂，考察了酒石酸、蒸馏水的用量对SrTiO₃催化剂结晶度以及催化活性的影响。结果表明，当Sr²⁺与酒石酸摩尔比为1:4，蒸馏水用量为20mL时制备的SrTiO₃结晶度为89%，对亚甲基蓝的降解率可达到40%。改进的钛酸锶制备方法选用的原料安全易得，工艺步骤简单，所用设备少，并且无毒，无刺激性气味，实验过程对环境友好。针对SrTiO₃的结构特点及性质，选择稀土金属元素Ce为掺杂元素，用改进的溶胶-凝胶法制备Ce掺杂改性的SrTiO₃催化剂，采用XRD、IR、BET、SEM、XPS和UV-vis等手段检测了改性SrTiO₃的结构及表面性能，并通过催化降解亚甲基蓝考察了该SrTiO₃的光催化性能。研究表明，Ce⁴⁺替代SrTiO₃的Sr²⁺，使催化剂表面的Ti⁴⁺含量减少，粒径减小，比表面积增大，光生电子和空穴的利用率提高。XPS分析表明，Ce⁴⁺改性SrTiO₃催化剂表面吸附氧和吸附H2O含量增加，导致光催化活性中心增多。Ce⁴⁺的4f能级使SrTiO₃形成新的能带，并且循环捕获光电子还原为Ce³⁺，延长光生电子和空穴的寿命，提高SrTiO₃的催化活性。研究结果表明，掺杂3mol%Ce⁴⁺的SrTiO₃对亚甲基蓝的降解率可达98.7%。同样采用溶胶-凝胶法以SrFe₁₂O₁₉粒子为磁性基体，制备了磁性SrTiO₃/SrFe₁₂O₁₉磁性光催化剂，通过一系列表征手段对其表面形貌、光催化性能以及回收效果进行了考察。结果表明，SrFe₁₂O₁₉的负载使SrTiO₃比表面积增大，光响应区域拓宽，光吸收带进入可见光区。负载量为25%的SrTiO₃/SrFe₁₂O₁₉磁性光催化剂5h内对亚甲基兰的降解率达98.6%，同时，SrTiO₃/SrFe₁₂O₁₉磁性光催化剂也具有良好的磁性能，容易被分离回收，回收重复使用5次后对亚甲基蓝的降解率仍高于80%。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
1 绪论  9-21
  1.1 光催化剂的反应原理  9-13
    1.1.1 SrTiO_3的光催化降解有机物反应机理  11-13
  1.2 钙钛矿型氧化物的特性及其光催化性能  13-15
    1.2.1 钙钛矿氧化物的晶体结构  13-14
    1.2.2 钙钛矿氧化物的能带结构  14
    1.2.3 锶钛矿氧化物—SrTiO_3  14-15
  1.3 SrTiO_3光催化剂的研究现状  15-19
    1.3.1 SrTiO_3的制备现状  15-16
    1.3.2 SrTiO_3光催化剂的改性研究  16-19
  1.4 本论文的研究内容及方法  19-21
2 仪器及试剂  21-24
  2.1 仪器  21
  2.2 试剂  21
  2.3 催化剂的主要分析仪器  21-24
    2.3.1 X 射线衍射仪（XRD）  21-22
    2.3.2 比表面积吸附仪（BET）  22
    2.3.3 红外衍射光谱仪（FT-IR）  22
    2.3.4 扫描电子显微镜（SEM）  22
    2.3.5 X 射线光电子能谱仪（XPS）  22
    2.3.6 紫外-可见分光光度计（UV-vis）  22-23
    2.3.7 磁强计（VSM）  23-24
3 SrTiO_3催化剂的制备条件优化  24-35
  3.1 SrTiO_3催化剂的制备  24-27
    3.1.1 酒石酸用量的影响  25-26
    3.1.2 蒸馏水用量的影响  26-27
  3.2 催化剂活性测试  27-29
    3.2.1 催化剂活性测试装置  27-28
    3.2.2 亚甲基蓝标准曲线的测定  28-29
  3.3 实验结果  29-33
    3.3.1 酒石酸用量的影响  29-30
    3.3.2 蒸馏水用量的影响  30-31
    3.3.3 最优条件制备 SrTiO_3催化剂表征  31-33
  3.4 本章小结  33-35
4 Ce 掺杂 SrTiO_3光催化剂的活性研究  35-45
  4.1 实验  35
    4.1.1 Ce 掺杂 SrTiO_3光催化剂的制备  35
    4.1.2 亚甲基蓝初始浓度对催化剂活性的影响  35
    4.1.3 Ce 掺杂 SrTiO_3的光催化活性  35
  4.2 Ce 掺杂 SrTiO_3催化剂的表征  35-40
    4.2.1 XRD、BET 表征  35-37
    4.2.2 IR 表征  37
    4.2.3 SEM 表征  37-38
    4.2.4 XPS 表征  38-39
    4.2.5 UV-vis 表征  39-40
  4.3 亚甲基蓝初始浓度对催化剂活性的影响  40-41
  4.4 Ce 掺杂 SrTiO_3催化剂的活性  41-43
  4.5 亚甲基蓝的降解产物  43-44
  4.6 本章小结  44-45
5 SrTiO_3/ SrFe_(12)O_(19)磁性催化剂的活性研究  45-53
  5.1 实验  45-46
    5.1.1 SrFe_(12)O_(19)的制备  45
    5.1.2 SrTiO_3/SrFe_(12)O_(19)磁性催化剂的制备  45
    5.1.3 负载量对 SrTiO_3/SrFe_(12)O_(19)磁性催化剂活性的影响  45
    5.1.4 不同光源对 SrTiO_3/SrFe_(12)O_(19)磁性催化剂活性的影响  45
    5.1.5 SrTiO_3/SrFe_(12)O_(19)磁性催化剂的回收  45-46
  5.2 SrTiO_3/SrFe_(12)O_(19)磁性催化剂的表征  46-50
    5.2.1 XRD、BET 表征  46-47
    5.2.2 IR 表征  47-48
    5.2.3 SEM 表征  48
    5.2.4 VSM 表征  48-49
    5.2.5 UV-vis 表征  49-50
  5.3 SrTiO_3/SrFe_(12)O_(19)磁性催化剂的活性  50-51
  5.5 SrTiO_3/SrFe_(12)O_(19)磁性催化剂的重复使用  51
  5.6 本章小结  51-53
6 结论  53-55
致谢  55-56
参考文献  56-60
附录  60
  A. 作者在攻读学位期间发表的论文目录  60
  B. 作者在攻读学位期间取得的科研成果目录  60

钛酸锶催化剂的制备及改性研究

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