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PIPD的制备与性能研究

作　者: 潘宝庆
导　师: 宋元军
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: PIPD TD盐 TAP·3HCl·H2O DHTA 提纯
分类号: TQ340.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑]（PIPD）是一种性能优异的高分子化合物。由于分子结构中双向羟基的存在，使其可以形成分子内和分子间氢键。以它为原料制备的纤维在耐压缩性能方面远高于其它有机高性能纤维，耐热性、耐老化性等其它性能也比较突出，在未来将会有很好的发展前景。本论文以2,6-二氨基吡啶（DAP）为基础原料，采用发烟硫酸和发烟硝酸的混酸通过一步法硝化制备出2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶（DANDP）。采用二甲基亚砜（DMSO）对2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶重结晶提纯后进行催化加氢反应，制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAP3HCl H2O）。通过傅立叶红外光谱、核磁共振、高效液相色谱等表征手段对各阶段产物进行了表征分析，结果表明制备出的2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐纯度达到99.8%以上。以1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯（DMSS）为原料，在催化剂的作用下经芳香构化和水解反应制备出2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）。对2,5-二羟基对苯二甲酸提纯处理后经高效液相色谱测试其纯度在99.9%以上，通过傅立叶红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征分析，结果表明我们所制备的产物结构完全正确。本论文同时对PIPD的缩聚反应进行了研究。优化了TD盐的制备工艺，确定了最佳制备条件，产率达到85%以上。通过傅立叶红外光谱、核磁共振、TG、元素分析等表征方法验证了TD盐的结构。通过正交实验的方法确定了TD盐缩聚反应的最佳工艺条件并进一步对影响反应的各个参数采用单因素实验的方法进行了研究。另外我们也对脱HCl缩聚反应进行了初步探讨。通过傅立叶红外光谱、X射线衍射光谱仪（XRD）、TG、乌氏粘度计、激光拉曼光谱（Raman）对缩聚产物进行了表征分析，结果表明我们所制备的聚合物具有二维有序的结晶结构，耐热性较好。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-8
第1章 绪论  8-20
  1.1 课题背景及研究目的与意义  8-10
  1.2 高性能有机纤维国内外发展状况  10-13
    1.2.1 芳香族聚酰胺纤维  10-11
    1.2.2 超高分子量聚乙烯纤维  11-12
    1.2.3 聚苯撑苯并二噁唑纤维  12
    1.2.4 PIPD 纤维  12-13
  1.3 PIPD 国内外研究进展  13-19
    1.3.1 PIPD 单体制备方法及研究状况  13-15
    1.3.2 PIPD 的缩聚反应  15-16
    1.3.3 PIPD 的结构特征与宏观性能  16-18
    1.3.4 PIPD 的应用及发展前景  18-19
    1.3.5 国内研究状况与存在问题  19
  1.4 课题来源及主要研究内容  19-20
第2章 实验原料与方法  20-26
  2.1 实验药品和仪器设备  20-21
    2.1.1 实验药品  20-21
    2.1.2 仪器设备  21
  2.2 PIPD 单体的制备与纯化处理  21-23
    2.2.1 PIPD 单体的制备  21-23
    2.2.2 PIPD 单体的纯化处理  23
  2.3 PIPD 缩聚物的制备  23-24
    2.3.1 TD 盐的制备  23-24
    2.3.2 TD 盐缩聚工艺  24
    2.3.3 脱 HCl 缩聚工艺  24
  2.4 产品的表征分析  24-26
第3章 PIPD 单体的制备与表征  26-41
  3.1 DADNP 的制备与表征分析  26-30
    3.1.1 DAP 与 DADNP 的提纯  26-27
    3.1.2 DADNP 的表征分析  27-30
  3.2 TAP·3HCl·H_2O 的合成与表征  30-35
    3.2.1 TAP 3HCl H_2O 的纯化  30-33
    3.2.2 TAP 3HCl H_2O 的表征分析  33-35
  3.3 DHTA 的合成与表征  35-40
    3.3.1 DHTA 的提纯  36-37
    3.3.2 DHTA 的表征分析  37-40
  3.4 本章小结  40-41
第4章 PIPD 缩聚物的制备与表征  41-64
  4.1 PIPD 的缩聚反应线路  41-43
  4.2 TD 盐制备与表征  43-49
    4.2.1 TD 盐制备工艺中各影响因素研究  43-46
    4.2.2 TD 盐的表征分析  46-49
  4.3 缩聚反应工艺研究  49-62
    4.3.1 TD 盐缩聚反应线路的优化  49-51
    4.3.2 各工艺条件对 TD 盐缩聚产物的影响  51-56
    4.3.3 脱 HCl 缩聚工艺研究  56-57
    4.3.4 缩聚产物的表征分析  57-62
  4.4 本章小结  62-64
结论  64-65
参考文献  65-70
致谢  70

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 化学纤维工业 > 一般性问题 > 基础理论
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