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纳米葡萄糖酸白土改进制备及应用

作　者: 李浩
导　师: 潘远凤
学　校: 广西大学
专　业: 化学工艺
关键词: 碱性白土葡萄糖酸改性离心提纯
分类号: TD985
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

碱性白土是本课题组开发出的一种阴离子交换型膨润土,该土层间和表面有活性氢氧根,可以和多种有机酸进行中和反应,从而使有机基团进入膨润土层间和表面。利用丰富的有机酸资源对碱性白土进行有机改性可得到多种有机酸膨润土。葡萄糖酸是一种多羟基有机酸,用它改性碱性白土后可得到一种多羟基有机膨润土,其亲水性好,与多羟基类高分子材料有着很好的相容性葡萄糖酸白土对甘油具有良好的亲和性,分散于甘油后相当稳定,高速离心仍很难沉降,但对乙醇的亲和性较低,其乙醇悬浮液可以通过离心使其沉降。这样可以把粗葡萄糖酸白土分散于一定乙醇和甘油配比溶液中,通过离心沉降除去颗粒较大的非葡萄糖酸白土,留下的悬浮液再加乙醇,降低亲和性,再次离心沉降回收得到纯度较高的精葡萄糖酸白土本文利用葡萄糖酸对碱性白土进行有机改性,制得与水溶性高分子亲和力强的葡萄糖酸白土。采用单因素分析的方法,考察了葡萄糖酸用量、溶剂浓度、溶剂用量、反应时间、搅拌桨转速、甘油添加量对产品有机含量的影响。单因素分析结果表明：当原料碱性白土为5.0g时,在葡萄糖酸内酯为3.0g、溶剂乙醇浓度为70%及用量为100mL、甘油和土质量比为0.25：1、转速为400r·min-1、反应时间2h和温度为70℃时,制备葡萄糖酸含量约为36%。用乙醇-甘油体系对制备的葡萄糖酸白土提纯并将提纯后的葡萄糖白土用于制备PVA薄膜。实验发现,粗葡萄糖酸白土用50%的甘油-乙醇溶剂在离心机转速为3000r·min-1时提纯效果最好,经提纯过后得到的精葡萄糖酸白土作为纳米填充材料加入到PVA薄膜中,最佳添加量为2%,抗拉强度增加62%,断裂伸长率增加30%,改性效果显著。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
符号说明  11-12
第一章绪论  12-14
  1.1 本文研究的目的和意义  12-13
  1.2 研究的思路和内容  13
  1.3 本课题的创新之处  13-14
第二章文献综述  14-22
  2.1 活性白土概述  14-16
    2.1.1 活性白土的制备方法  14-15
    2.1.2 活性白土的应用  15-16
  2.2 碱性白土概述  16
    2.2.1 碱性白土的制备  16
    2.2.2 碱性白土的应用  16
  2.3 有机膨润土概述  16-17
    2.3.1 有机膨润土的制备  17
    2.3.2 有机膨润土的应用  17
  2.4 聚乙烯醇的概述  17-19
    2.4.1 聚乙烯醇性质简介  17-18
    2.4.2 聚乙烯醇包装薄膜特点  18
    2.4.3 聚乙烯醇改性方法  18-19
  2.5 纳米复合材料研究概述  19-20
  2.6 纳米葡萄糖酸白土概述  20-22
第三章纳米葡萄糖酸白土的制备  22-37
  3.1 实验原理  22-23
  3.2 实验材料与仪器设备  23-26
    3.2.1 活性白土的制备  23
    3.2.2 活性白士脱色率测定  23
    3.2.3 活性白土活性度的测定  23-24
    3.2.4 碱性白土的制备  24
    3.2.5 碱性白土负载量的测定  24-25
    3.2.6 主要试剂与设备  25-26
  3.3 实验方法  26
    3.3.1 葡萄糖酸白土的制备  26
    3.3.2 葡萄糖酸白土有机烧失量的测定  26
  3.4 扫描电镜分析  26-27
  3.5 结果与讨论  27-33
    3.5.1 硫酸浓度对活性白土脱色率和活性度的影响  27-28
    3.5.2 反应时间对葡萄糖酸白土有机含量的影响  28-29
    3.5.3 葡萄糖酸内酯用量对葡萄糖酸白土有机含量的影响  29
    3.5.4 温度对葡萄糖酸白土有机含量的影响  29-30
    3.5.5 分散剂浓度对葡萄糖酸白土有机含量的影响  30-31
    3.5.6 分散剂用量对葡萄糖酸白土有机含量的影响  31
    3.5.7 搅拌速度对葡萄糖酸白土有机含量的影响  31-32
    3.5.8 甘油加入量对葡萄糖酸白土有机含量的影响  32-33
  3.6 扫描电镜分析  33-35
    3.6.1 甘油的添加量对葡萄糖酸白土形貌的影响  33-35
    3.6.2 搅拌桨转速对葡萄糖酸白土形貌的影响  35
  3.7 本章小结  35-37
第四章葡萄糖酸白土的提纯  37-48
  4.1 实验原理  37
  4.2 实验材料与设备  37-38
    4.2.1 葡萄糖酸白土的制备  37
    4.2.2 主要试剂和实验设备  37-38
  4.3 实验方法  38-39
  4.4 结构与性能表征  39-40
    4.4.1 红外光谱分析  39
    4.4.2 扫描电镜及透射电镜分析  39
    4.4.3 差热/热重分析  39
    4.4.4 X射线衍射分析  39-40
    4.4.5 薄膜力学性能的测试  40
  4.5 结果与讨论  40-46
    4.5.1 提纯剂不同配比对产品收率和应用的影响  40-41
    4.5.2 离心机转速不同对产品收率和应用的影响  41-42
    4.5.3 提纯前后改性聚乙烯醇薄膜的效果对比  42-43
    4.5.4 红外光谱分析  43
    4.5.5 扫描电镜及透射电镜分析  43-44
    4.5.6 差热/热重分析  44-46
    4.5.7 X射线衍射  46
  4.6 本章小结  46-48
第五章葡萄糖酸白土/聚乙烯醇复合膜的制备  48-62
  5.1 实验材料与仪器设备  48-49
  5.2 复合膜的制备  49
  5.3 性能测定与表征  49-51
    5.3.1 薄膜吸水率的测定  49-50
    5.3.2 薄膜透光率的测定  50
    5.3.3 薄膜力学性能的测试  50
    5.3.4 薄膜热稳性的测定  50
    5.3.5 红外光谱分析  50-51
    5.3.6 扫描电镜分析  51
  5.4 结果与讨论  51-61
    5.4.1 甘油加入量对聚乙烯醇/葡萄糖酸白土复合薄膜性能的影响  51-53
    5.4.2 聚乙烯醇溶液浓度对聚乙烯醇/葡萄糖酸白土复合薄膜性能的影响  53-54
    5.4.3 不同葡萄糖酸白土加入量对聚乙烯醇/葡萄糖酸白土复合薄膜性能的影响  54-57
    5.4.4 不同葡萄糖酸白土加入量对聚乙烯醇/葡萄糖酸白土复合薄膜热稳定性能的影响  57-60
    5.4.5 红外光谱分析  60
    5.4.6 扫描电镜分析  60-61
  5.5 本章小结  61-62
第六章结论和展望  62-64
  6.1 结论  62-63
  6.2 展望  63-64
参考文献  64-69
致谢  69-70
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  70

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