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微波与超声波辅助反应—结晶提纯氢化枞酸的研究

作　者: 陈远萍
导　师: 韦小杰
学　校: 广西大学
专　业: 化学工艺
关键词: 氢化枞酸氢化松香提纯微波超声波
分类号: TQ351.471
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

氢化松香是松香的重要改性产物,它的主要成分是氢化枞酸。本文以超声波和微波辅助有机胺盐法从氢化松香中提纯氢化枞酸,通过单因素和正交试验对提纯工艺条件进行优化,对氢化枞酸产品进行分析鉴定,并对超声波法和微波法进行比较,结果表明微波提纯法优于超声波法。主要研究内容如下：在超声波辅助提纯氢化枞酸的试验中,以氢化松香为原料制备氢化枞酸胺盐,再经萃取、重结晶、酸化制得氢化枞酸。在单因素试验中,考察了有机胺种类、溶剂种类、反应时间、反应温度、超声波功率、搅拌转速、萃取乙醇浓度、萃取次数、重结晶乙醇浓度、重结晶次数等因素,确定提纯反应条件：乙醇胺为有机胺,乙酸乙酯为胺化反应溶剂,萃取乙醇浓度为50%,萃取次数为3次,重结晶乙醇浓度为50%,重结晶次数为3次,酸化用酸为醋酸,搅拌转速为400r·min-1,反应时间为40min,反应温度为40℃,超声波功率为400W。为了进一步优化提纯工艺条件,通过正交试验考察了反应时间、反应温度、超声波功率、搅拌转速对氢化枞酸产品纯度和收率的影响,结果表明,影响氢化枞酸提纯的显著因素依次为：反应温度>超声波功率>反应时间>搅拌转速,由此确定氢化枞酸提纯最优工艺条件为：反应温度为40℃,反应时间为40min,超声功率为400W,搅拌转速为400r·min-1,在此条件下得到氢化枞酸产品的纯度和收率分别为94.50%和10.48%,采用GC、GC-MS、FT-IR、UV、熔点仪和旋光仪对氢化枞酸产品进行了分析鉴定,测得产品的熔点为165～167℃,比旋光度为[α]D20+27.33°。在微波辅助胺盐法提纯氢化枞酸的单因素试验中,考察了加胺方式、搅拌、反应温度、反应时间以及原料配比(n乙醇胺：n氢化松香)对氢化枞酸提纯的影响,并通过正交试验考察反应时间、反应温度和原料配比对氢化枞酸纯度和收率的影响。反应温度50℃,反应时间25min,原料配比1.1：1,影响氢化枞酸提纯因素其显著程度依次为：反应温度>反应配比>反应时间,得到氢化枞酸的纯度和收率分别为96.80%和15.21%,测得产品的熔点为166.4～171℃,比旋光度为[α]D20+29.98°。通过对传统胺化提纯法、微波辅助提纯法和超声波辅助提纯法的比较,得出微波辅助提纯法最优,其次是超声波辅助提纯法和传统胺化提纯法。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
符号说明  13-14
第一章绪论  14-26
  1.1 研究背景  14
  1.2 氢化松香的组成、性质和用途  14-17
    1.2.1 氢化松香的组成  14-15
    1.2.2 氢化松香的性质和用途  15-17
  1.3 各种松香树脂酸的提纯研究现状  17-22
    1.3.1 枞酸的提纯研究现状  17-19
    1.3.2 脱氢枞酸的提纯研究现状  19-20
    1.3.3 海松酸型树脂酸的提纯研究现状  20-21
    1.3.4 新枞酸的提纯研究现状  21-22
  1.4 超声波和微波分离技术及其应用  22-24
    1.4.1 超声波技术及其应用  22-23
    1.4.2 微波技术及其应用  23-24
  1.5 研究目的与意义  24
  1.6 论文主要研究内容  24-26
    1.6.1 主要研究内容  24-25
    1.6.2 氢化枞酸提纯路线  25-26
第二章 GC、GC-MS分析和产品的物性分析  26-38
  2.1 引言  26
  2.2 实验部分  26-32
    2.2.1 原料和产品的GC和GC-MS定性定量分析  26-28
    2.2.2 原料不皂化值的测定  28
    2.2.3 原料酸值的测定  28-29
    2.2.4 原料和产品中脱氢枞酸和枞酸含量的紫外测定  29-30
    2.2.5 产品旋光值的测定  30-31
    2.2.6 产品熔点的测定  31
    2.2.7 产品红外的测定  31-32
  2.3 结果与讨论  32-37
    2.3.1 原料和产品的GC和GC-MS分析结果  32-34
    2.3.2 原料不皂化物含量和酸值测定结果  34
    2.3.3 原料和产品中脱氢枞酸和枞酸的紫外测定结果  34-35
    2.3.4 产品旋光度测定结果  35-36
    2.3.5 产品熔点测定结果  36
    2.3.6 产品红外测定结果  36-37
  2.4 小结  37-38
第三章超声波辅助提纯氢化枞酸的研究  38-53
  3.1 引言  38
  3.2 实验部分  38-41
    3.2.1 原料试剂与主要仪器设备  38-39
    3.2.2 实验装置  39-40
    3.2.3 实验步骤  40-41
  3.3 单因素实验  41-43
    3.3.1 有机胺种类  41
    3.3.2 胺化溶剂种类  41-42
    3.3.3 萃取乙醇浓度  42
    3.3.4 萃取次数  42
    3.3.5 重结晶乙醇浓度  42
    3.3.6 重结晶次数  42-43
    3.3.7 酸种类  43
    3.3.8 反应时间  43
    3.3.9 反应温度  43
    3.3.10 超声波功率  43
    3.3.11 搅拌转速  43
  3.4 正交实验设计  43-44
  3.5 传统胺化法  44-45
  3.6 结果与讨论  45-52
    3.6.1 单因素试验结果  45-50
    3.6.2 正交试验的结果  50-52
    3.6.3 超声波法结果和传统胺化法结果的比较  52
  3.7 小结  52-53
第四章微波辅助提纯氢化枞酸的研究  53-63
  4.1 引言  53-54
  4.2 实验部分  54-56
    4.2.1 原料试剂及仪器设备  54-55
    4.2.2 实验装置  55
    4.2.3 实验步骤  55-56
  4.3 单因素实验  56
    4.3.1 加料方式  56
    4.3.2 搅拌方式  56
    4.3.3 反应温度  56
    4.3.4 反应时间  56
    4.3.5 原料配比  56
  4.4 正交试验设计  56-58
  4.5 结果与讨论  58-62
    4.5.1 单因素试验结果  58-60
    4.5.2 正交实验的结果  60-62
    4.5.3 验证实验  62
  4.6 小结  62-63
第五章结论与展望  63-65
  5.1 结论  63
  5.2 展望  63-65
参考文献  65-73
攻读学位期间发表的学术论文目录  73-74
致谢  74

微波与超声波辅助反应—结晶提纯氢化枞酸的研究

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