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脂肪族缩水甘油酯型环氧树脂合成及碳纤维上浆剂制备

作　者: 张佳靓
导　师: 刘波
学　校: 哈尔滨理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 环氧树脂乳化剂合成碳纤维上浆剂性能测试
分类号: TQ340.47
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

上浆剂是碳纤维生产加工过程中所必需的一种重要助剂，它不仅对纤维表面起到保护作用，有效抑制深加工过程纤维出现毛丝及单丝断裂现象，而且作为纤维与基体之间的过渡层，能够有效提高界面层传递效率，改善界面性能。因此，提高上浆剂的质量对提高碳纤维及其复合材料的性能和质量起到举足轻重的作用。本文合成了适合作为碳纤维复合材料的内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯（NAG）环氧树脂；筛选并制备了与其匹配的乳化剂纳迪克酸二（3-聚乙二醇基）缩水甘油酯（A2）和纳迪克酸聚乙二醇单酯（A4）；用自制的乳化剂乳化自制的环氧树脂，成功制备了符合要求的乳液型碳纤维上浆剂。环氧树脂NAG的合成工艺，采用环戊二烯与顺丁烯二酸酐的加成产物内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐（NA）作为原料，在NA与环氧氯丙烷及水的摩尔比为1:3:2，催化剂为四丁基溴化铵，催化剂用量为2%，反应温度110℃的条件下进行开环反应，反应时间为2h；闭环反应采用二氯甲烷为反应溶剂，碱液选用质量分数为30%、摩尔比为NaOH:NA=3:1的氢氧化钠水溶液，在50℃下反应1h。通过性能检测，自制环氧树脂环氧值在0.56~0.60之间，最高产率可达90%。环氧树脂的固化条件是选择MDA作为体系固化剂，按照质量比为NAG:MDA=3.5:1投料，120℃下反应2h。本文按照要求设计并合成了四种乳化剂，分别为纳迪克酸二（3-聚乙二醇基）缩水甘油酯A1、A2，纳迪克酸聚乙二醇单酯A3、A4。其中，A2和A4组成的复合乳化剂能够与自制环氧树脂NAG很好的匹配，乳液稳定性能达到20天。本文确定了制备上浆剂的最佳工艺条件，即乳化剂配方为A2和A4按照质量比为2:8复合，用量为环氧树脂质量的10%~20%。最佳乳化温度为40~50℃。固化剂选用MDA，固化剂用量为质量比NAG:MDA=3.5:1。乳液的性能测试结果表明，贮存稳定性为1个月，稀释稳定性很好。乳液粒度分析的结果显示，乳液的平均粒径为0.966μm，粒径较小，粒度分布较均匀，在乳液稳定性要求的范围内。得到的薄膜充分固化，质地均匀透明，富有光泽。本课题制备的上浆剂的作用和效果达到了预期的要求。

脂肪族缩水甘油酯型环氧树脂合成及碳纤维上浆剂制备

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