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低聚物石油脱钙剂合成与应用

作　者: 周思宇
导　师: 邓剑如
学　校: 湖南大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 脱钙剂螯合剂低聚物自由基共聚水溶液三元共聚 HPMA
分类号: TQ316.322
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

随着原油重质化、劣质化的现象日益明显，原油中存在的钙、镁等金属离子污染物的浓度也越来越高，给石油加工带来一系列的危害。因此，现在迫切的需要解决石油脱钙的问题，目前已有的一些脱钙技术不能很好地满足工业需要，普遍存在着剂油比高、成本高、脱除后原油酸值增大等现象，所以，环保、高效、新型、廉价的脱钙剂有待进一步开发。本论文研究开发出两种绿色环保高效的螯合脱钙剂：水解聚马来酸酐(HPMA)和马来酸酐(MA)-丙烯酸(AA)-丙烯酸羟乙酯(HEA)三元共聚物。对于HPMA，我们探讨了HPMA的合成条件和合成工艺：以较高的转化率为目标，探索出最佳的合成条件为反应温度80℃、反应时间5h、引发剂滴加时间25min；以降低马来酸结晶率为目标，探索出最佳工艺为次亚磷酸钠7.5%、异丙醇30%、三乙胺1%（均为单体总质量百分数）。研究了剂钙比对脱钙效果的影响，综合对比发现剂钙摩尔比为1脱钙效果最为理想；合成出不同分子量的HPMA，讨论其对石油脱钙效果的影响，实验发现分子量高的HPMA脱钙效果好，脱钙率达到82.46%。对于MA-AA-HEA三元共聚体系，计算了设定分子量下引发剂和链转移剂的量；探讨了混合液体滴加时间对反应转化率和分子结构的影响；获得了该共聚物达到最佳脱钙效果时的剂钙摩尔比为0.25；实验研究了共聚体系中丙烯酸和丙烯酸羟乙酯单体含量对脱钙效果的影响，发现在相同分子量的条件下，MA：AA：HEA单体比例为5:2:1时脱钙效果最好；实验发现石油脱钙剂的脱钙效果有一个最佳分子量范围2000-4000，不在这个范围内的脱钙剂，其单体比例对脱钙效果的影响甚小。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
附表索引  11-12
第1章绪论  12-23
  1.1 原油状况  12
  1.2 钙在原油中的存在形态  12
  1.3 钙含量高对原油加工造成的影响  12-14
    1.3.1 使催化剂失活  13
    1.3.2 对高温燃烧设备的腐蚀  13
    1.3.3 对塔顶冷凝设备的腐蚀  13
    1.3.4 其它危害  13-14
  1.4 国内外原油脱钙技术  14-17
    1.4.1 螯合沉淀脱钙  14-15
    1.4.2 过氧化氢脱钙  15
    1.4.3 加氢催化脱钙  15
    1.4.4 萃取法脱钙  15-16
    1.4.5 膜分离法脱钙  16
    1.4.6 过滤脱钙  16
    1.4.7 CO2脱钙  16
    1.4.8 生物脱钙  16-17
    1.4.9 树脂脱钙  17
  1.5 各种脱钙技术的比较  17-18
  1.6 金属螯合剂研究进展及现状  18-20
  1.7 螯合型石油脱钙剂研制所应注意的问题  20-22
  1.8 课题的主要研究工作及意义  22-23
第2章 HPMA 的合成与应用  23-37
  2.1 前言  23
  2.2 HPMA 的合成原料选择  23-24
    2.2.1 螯合性脱钙剂分子设计  23
    2.2.2 聚合方法的选择  23-24
    2.2.3 引发剂的选择  24
    2.2.4 催化剂的选择  24
  2.3 实验部分  24-31
    2.3.1 实验药品  24-26
    2.3.2 实验仪器  26
    2.3.3 HPMA 合成步骤及方法  26-27
    2.3.4 HPMA 合成条件探索及工艺优化  27-28
    2.3.5 分子量的主要影响因素  28
    2.3.6 HPMA 红外表征  28
    2.3.7 HPMA 脱钙效果表征  28
    2.3.8 分析测试方法  28-31
  2.4 结果与讨论  31-35
    2.4.1 HPMA 合成条件的确定  31-32
    2.4.2 HPMA 工艺优化  32-33
    2.4.3 分子量主要影响因素  33-34
    2.4.4 HPMA 红外分析  34
    2.4.5 脱钙效果分析  34-35
  2.5 小结  35-37
第3章 MA-AA-HEA 型脱钙剂的合成与应用  37-49
  3.1 前言  37
  3.2 MA-AA-HEA 型脱钙剂分子结构的控制  37-41
    3.2.1 MA-AA-HEA 分子结构设计  37-38
    3.2.2 MA-AA-HEA 的分子结构与单体比列的关系  38-39
    3.2.3 MA-AA-HEA 的分子结构与引发剂、链转移剂的关系  39
    3.2.4 聚合方法的选择  39
    3.2.5 引发剂的选择与用量  39-41
    3.2.6 链转移剂的选择与用量  41
  3.3 实验部分  41-44
    3.3.1 实验药品及仪器  41-42
    3.3.2 MA-AA-HEA 合成步骤  42-43
    3.3.3 混合单体滴加时间对转化率的影响  43
    3.3.4 不同单体比例的系列 MA-AA-HEA 分子合成  43
    3.3.5 系列分子量的 MA-AA-HEA 分子合成  43-44
    3.3.6 脱钙效果的表征  44
    3.3.7 分析检测方法  44
  3.4 结果与讨论  44-47
    3.4.1 混合单体滴加时间对分子结构及转化率的影响  44-45
    3.4.2 剂钙比对脱钙效果的影响  45-46
    3.4.3 单体比例的对脱钙剂脱钙效果的影响  46-47
    3.4.4 分子量对脱钙剂脱钙效果的影响  47
  3.5 小结  47-49
结论  49-50
参考文献  50-54
附录 A 攻读硕士期间所发表的学术论文  54-55
致谢  55

低聚物石油脱钙剂合成与应用

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