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UPLC/QTOFMS高通量检测动物源食品中雌激素残留方法的建立及应用

作　者: 李晶佳
导　师: 刘小雷
学　校: 内蒙古医科大学
专　业: 药理学
关键词: 基质分散固相萃取雌激素类 UPLC/QTOFMS 快速高通量
分类号: TS207.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 23次
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内容摘要

目的利用分散固相萃取技术,在超高压液相色谱与四级杆飞行时间质谱联用的基础上，建立快速分离，高通量检测动物源食品中雌激素类药物残留的方法。对市售动物源食品进行检测，探讨雌激素残留现状。方法第一，对色谱分离条件和色谱仪器参数进行优化。第二，对质谱扫描模式和参数进行优化。对二级质谱的碰撞能量进行优化，最终得到一个较好的鉴定效果。利用Q-TOF定量分析软件对结果进行处理。第三，比较两种前处理方法，选择适合的前处理方法，去除基质对检测结果的影响。第四，利用所建立的检测方法，对市售的动物源食品、牛奶和肉类进行雌激素类药物含量的检测。结果Agilent超高效液相色谱柱SB-C18（50mm×4.5mm×1.8μm）乙腈：水体积比40：60洗脱，205nm检测，2min内实现6种雌激素的基线分离，最小分离度为4.0139，峰形良好。QTOFMS，ESI-，Target MS/MS模式检测。方法的检出限为0.1–0.8μg/L，定量限为3.5–7.3μg/L,在加标量为10，20，50，100，500μg/L时，回收率范围59.6–128.5%,标准偏差为1.2%–23.1%。线性关系为0.9922～0.9986。基质分散固相萃取法进行前处理。一步完成细胞破碎，除脂，分离，萃取和纯化。各雌激素在牛奶样品中均有检出，在肉类中DES检出率较低。猪肉和牛奶的雌激素含量较高。结论成功建立了UPLC/QTOFMS快速高通量检测动物源食品中6种常见雌激素的方法。此法成功应用到实际样品的检测。实验验证显示方法简单，灵敏度好。实际样品检测结果显示目前市场上的动物源食品尤其是脂肪含量较高的食品普遍含有雌激素。为了减少雌激素对人体的危害，应当尽量避免或者控制食用脂肪含量较高的动物源食品。

全文目录

中文摘要  4-5
ABSTRACT  5-6
第一章前言  6-12
  1.1 主要的雌激素类药物  6
  1.2 雌激素与疾病  6-7
  1.3 动物源食品中的雌激素  7
  1.4 雌激素残留的检测方法  7-9
  1.5 雌激素检测中前处理技术的研究  9-10
  1.6 课题的提出和研究目标技术路线  10-12
第二章雌激素类药物的 UPLC 分离条件的优化  12-15
  2.1 仪器与试剂  12
  2.2 实验内容  12-13
  2.3 结果与分析  13-15
  2.4 讨论与小结  15
第三章雌激素类药物 QTOFMS 检测条件和仪器参数的优化  15-21
  3.1 实验仪器与试剂  15-16
  3.2 实验内容  16-17
  3.3 结果与分析  17-21
  3.4 讨论与小结  21
第四章动物源食品中雌激素检测前处理方法的比对和研究  21-29
  4.1 实验仪器与设备  22
  4.2 实验内容  22-24
  4.3 结果与分析  24-29
  4.4 讨论与小结  29
第五章方法的验证和实际样品雌激素的检测结果  29-34
  5.1 实验仪器与试剂  29-30
  5.2 实验内容  30
  5.3 结果与分析  30-34
  5.4 讨论与小结  34
第六章结语  34-35
  6.1 动物源食品中雌激素含量的评价  34-35
  6.2 结论  35
参考文献  35-40
文献综述  40-51
  参考文献  47-51
缩略词表  51-52
攻读学位期间发表文章情况  52-53
个人简历  53-54
致谢  54

UPLC/QTOFMS高通量检测动物源食品中雌激素残留方法的建立及应用

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