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1.中药材主要成分的标准物质研制及其定值 2.草酸艾司西肽普兰及其片剂的质量标准研究

作　者: 王志鹏
导　师: 王玉华; 郝美玲
学　校: 内蒙古医学院
专　业: 药物化学
关键词: 标准物质重结晶柚皮素山柰酚绿原酸定值草酸艾司西酞普兰质量研究高效液相色谱法紫外分光光度法
分类号: R927
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

目的对柚皮素(含量为98.71%)、山柰酚(含量为98.64%)、绿原酸(含量为96.56%)三种中药材中的有效成分,进行纯化制备,得到纯度达到99.5%以上的足量有效成分的标准物质。同时建立柚皮素标准物质的HPLC定值方法。方法主要采用重结晶工艺,对上述三种有效成分进行纯化制备。运用面积归一化法对三种有效成分进行初步的纯度测定。标准物质的定值结果表示为:标准值±总不确定度。采用HPLC对均匀性、稳定性均符合要求的标准物质进行定值,按统计学综合考虑和计算构成其总不确定度的估算方法。结果所制备的三种有效成分的纯度符合标准物质的要求,其中山柰酚的中试纯度为99.76%,绿原酸中试纯度为99.27%,柚皮素中试纯度为99.83%。柚皮素的定值方法准确可靠。柚皮素纯度标准物质的纯度值为:99.635%±0.408%,k=2,P=0.95。结论为含有此三种有效成分的中药产品的质量控制,提供可研究和应用的标准物质,实现中药材质量与国际量值溯源的衔接。目的建立草酸艾司西肽普兰原料药及其片剂的质量研究方法。方法含量测定和有关物质的检查采用HPLC法。色谱柱:Inertsil C8柱(250×4.6mm, 5μm);流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(取1g醋酸钠,溶解于800ml水中,加入6ml三乙胺,用冰醋酸调整pH值为4.6,加水至1000ml。)(30:70 );检测波长:239nm;流速:1.0ml/min;柱温:40℃。在杂质限量的测定中,由于主药与杂质最大紫外吸收波长不同,为了去掉这部分影响,采用了加校正因子的自身对照法来进行测定。片剂溶出度的测定采用了紫外分光光度法,以0.1mol/L HCl溶液为溶出介质,转速为50转。结果草酸艾司西肽普兰在5～800μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;检测限为0.94ng;定量限为3.12ng。在溶出均一性的测定中,自制草酸艾司西肽普兰片剂的溶出曲线与原研产品比较没有明显差异。三批样品溶出度的测定结果分别是98.3%,97.4%, 96.4%。结论本方法快速、灵敏、专属性强,适用于草酸艾司西肽普兰含量和有关物质及片剂溶出度的测定。

全文目录

中文摘要  4-5
英文摘要  5-6
第一部分中药材主要成分的标准物质研制及其定值  6-31
  第一节柚皮素标准物质的纯化制备工艺  7-11
  第二节山柰酚标准物质的纯化制备工艺  11-14
  第三节绿原酸标准物质的纯化制备工艺  14-18
  第四节柚皮素的HPLC 定值  18-28
  讨论  28-29
  参考文献  29-31
中文摘要  31-32
英文摘要  32-33
第二部分化学合成药的质量标准研究  33-65
  第一节草酸艾司西肽普兰反相高效液相色谱方法的建立及优化  33-44
  第二节草酸艾司西肽普兰原料药的质量研究  44-53
  第三节草酸艾司西肽普兰片剂的质量研究  53-63
  讨论  63
  参考文献  63-65
文献综述  65-75
  参考文献  74-75
缩略语表  75-76
攻读学位期间发表文章情况  76-77
个人简历  77-78
致谢  78

1.中药材主要成分的标准物质研制及其定值 2.草酸艾司西肽普兰及其片剂的质量标准研究

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