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钙离子参与的扁桃酸拆分机理研究及其工艺优化

作　者: 熊正龙
导　师: 吴桂荣
学　校: 新疆医科大学
专　业: 药物化学
关键词: dl-扁桃酸 d-伪麻黄碱钙离子手性拆分
分类号: R914
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

目的：探讨钙离子在右旋伪麻黄碱拆分α-羟基苯乙酸（扁桃酸）中的机理；优化钙离子参与的用右旋伪麻黄碱拆分扁桃酸的工艺；探讨拆分中与钙共存离子对拆分效率的影响；初步探讨钙离子参与的用伪麻黄碱拆分扁桃酸类似物以及d-扁桃酸拆分伪麻黄碱类似物的可行性。方法：用光学纯度98%以上的d-伪麻黄碱与光学纯度98%以上的d-扁桃酸在无水乙醇中成盐，加入含钙沉淀剂，获得纯d.d-钙盐，供机理研究；用光学纯度98%以上的d-伪麻黄碱与dl-扁桃酸在无水乙醇中成盐，再加入含Ca2+、Mg2+、K+沉淀液，析出d.d-钙盐，考察Mg2+、K+对钙离子作用的影响；正交设计考察时间、温度对非对映异构体盐的合成影响；用d-伪麻黄碱拆分邻氯扁桃酸及d-扁桃酸拆分氯丙那敏，考察拆分类似物的可行性，同时验证机理。结果：粉末X-衍射证实伪麻黄碱在钙离子参与下与d-扁桃酸形成了高纯度的结晶化合物，单晶培养出现簇状结晶；Mg2+、K+离子对Ca2+有协同相加作用；拆分工艺优化后（与前期工艺比较）：d-α-羟基苯乙酸拆分效率为38.64%（前期为34.65%），重结晶前光学纯度（%op）93.86%（前期为87.36%）； l-α-羟基苯乙酸拆分效率为38.43%（前期为32.99%），重结晶前光学纯度（%op）85.46%(前期为67.04%)。钙离子参与的类似物拆分未获成功。结论：d.d-钙盐是具有高度立体区域专一性和电性要求的夹心环状结构；由Mg2+和K+协同的含钙饱和食盐水能提高钙离子参与的伪麻黄碱拆分扁桃酸的拆分效率，提高光学纯度；由于d.d-钙盐中的钙对空间结构及分子间作用力具有高度立体区域专一性，对钙离子参与的扁桃酸类似物及伪麻黄碱类似物的拆分没有取得满意结果。

全文目录

摘要  9-10
ABSTRACT  10-12
前言  12-14
研究内容  14-39
  1. 钙离子参与拆分扁桃酸的机理研究  14-22
    1.1 材料  15-16
    1.2 方法  16
    1.3 结果与讨论  16-22
  2. 钙离子参与拆分扁桃酸的工艺优化  22-35
    2.1 仪器与试药  22
    2.2 方法  22-25
    2.3 结果与讨论  25-35
  3. 钙离子参与的相似化合物拆分的初步探讨  35-39
    3.1 材料  35-36
    3.2 方法  36-38
    3.3 结果与讨论  38-39
小结  39-40
致谢  40-41
参考文献  41-47
附图  47-58
综述  58-66
  参考文献  63-66
攻读硕士学位期间发表的学术论文  66-67
导师评阅表  67

钙离子参与的扁桃酸拆分机理研究及其工艺优化

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