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锂离子电池负极材料Li_4Ti_5O_12的改性研究

作　者: 张宗林
导　师: 梁广川
学　校: 河北工业大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 负极材料 Li4Ti5O12 固相合成 碳包覆 淀粉
分类号: TM912.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 55次
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内容摘要


以工业级TiO2和电池级Li2CO3为原料,基于高温固相反应法,采用两步烧结工艺制备Li4Ti5O12负极材料,并利用XRD、SEM、程控恒流充放电测试系统等手段对样品的形貌、晶体结构、电化学性能等进行测试表征,并在此基础上进行改性研究,寻求最优合成工艺,以期制备出性能更为优良的Li4Ti5O12负极材料。首先比较不同碳源（葡萄糖和可溶性淀粉）改性对材料性能的影响。结果表明,以可溶性淀粉为碳源,并经水浴加热处理所得改性样品改性效果最好。然后通过单因素实验法,分别研究了原料的比例、第二步烧结温度和烧结时间对合成样品性能的影响,确定制备Li4Ti5O12/C材料的工艺条件:Li、Ti原子比为4.08:5（锂源过量2%）,第一步600℃烧结4h,第二步800℃烧结6h,整个烧结过程在氮气保护下进行。进而研究了不同淀粉包覆量对材料性能的影响,结果表明:随着淀粉包覆量的增加,样品中残碳量增大,颗粒粒径呈减小趋势,但二次团聚加剧,电导率增大,振实密度降低,放电比容量呈先增大后减小趋势。按理论碳含量4wt%进行淀粉包覆改性样品电化学性能最优:室温下0.2C、1C、2C和5C下的放电比容量分别为178.2、161、155.1和141.8mAh/g, 50次循环容量保持率为97.7%。另选取Mg2+,Al3+和V5+为掺杂离子,按照制备纯相Li4Ti5O12的烧结制度进行制备,实验结果表明:三种离子掺杂均未改变Li4Ti5O12的晶体结构,但电化学性能均有不同程度的提高,经Mg2+掺杂所得样品电化学性能最佳,这可能是因为适宜的离子半径减小了晶格畸变。最后进行了Mg2+掺杂并复合以淀粉包覆的复合改性研究,经实验确定的碳包覆改性烧结工艺进行样品制备,电化学测试结果发现:复合改性样品的电化学性能略高于单独进行淀粉包覆改性样品,表明两种改性方式能够以不同方式共同作用,更大程度的提高材料的电化学性能。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章 文献综述  9-23
  1.1 引言  9-11
  1.2 锂离子电池的基本原理及特点  11-14
    1.2.1 锂离子电池的工作原理  11-12
    1.2.2 锂离子电池的特点  12-14
  1.3 负极材料  14-15
  1.4 锂离子电池负极材料Li_4Ti_5O_(12)  15-22
    1.4.1 尖晶石型Li_4Ti_5O_(12) 的结构及反应机理  16-18
    1.4.2 Li_4Ti_5O_(12) 的制备方法及特点  18-20
    1.4.3 Li_4Ti_5O_(12) 的不足及改性研究  20-22
  1.5 选题意义及主要研究内容  22-23
第二章 实验方法  23-31
  2.1 实验试剂和仪器  23-24
  2.2 样品的制备  24-27
  2.3 材料的表征与测试  27-29
  2.4 电化学性能测试  29-31
第三章 高温固相法合成Li_4Ti_5O_(12)/C工艺的优化及其电化学性能研究  31-46
  3.1 引言  31
  3.2 实验因素的拟定  31-34
    3.2.1 锂源、钛源的选取及第一步工艺的确定  32-33
    3.2.2 Li_4Ti_5O_(12)/C复合材料的固相合成单因素实验  33-34
  3.3 实验结果与讨论  34-44
    3.3.1 不同碳源包覆样品的性能  34-36
    3.3.2 第二步烧结温度对材料性能的影响  36-40
    3.3.3 保温时间对材料性能的影响  40-42
    3.3.4 锂源过量度对材料性能的影响  42-44
  3.4 本章小结  44-46
第四章 不同改性方法对Li_4Ti_5O_(12)样品性能的影响  46-55
  4.1 引言  46
  4.2 实验  46-47
  4.3 结果与讨论  47-53
    4.3.1 不同淀粉包覆量对材料性能的影响  47-50
    4.3.2 金属掺杂对材料性能的影响  50-53
    4.3.3 复合改性对材料性能的影响  53
  4.4 本章小结  53-55
第五章 结论  55-57
参考文献  57-62
攻读学位期间取得的相关科研成果  62-63
致谢  63

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池 > 各种材料蓄电池
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