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超声制备纳米镓钯合金/PMMA复合材料的研究
作 者: 戴明虎
导 师: 徐国财
学 校: 安徽理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 超声辐射 纳米钯镓合金 聚甲基丙烯酸甲酯 自组装 无皂乳液聚合
分类号: TB33
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
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在无引发剂和还原剂的条件下超声辐射双原位制备出纳米钯镓合金/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合物。XRD和UV-Vis表明超声还原生成的单质钯和超声粉碎的单质镓在PMMA基体中不是简单的物理分散,而是在生成钯镓合金Ga5Pd/PMMA复合物的同时既有纳米钯又有纳米镓与PMMA形成复合物;XPS表明镓失去部分的外层电子,一部分电子流向钯,与钯生成合金Ga5Pd;一部分电子与聚合物酯基中的氧配位产生相互作用。TEM表明,正是由于纳米金属与聚合物存在相互作用,诱导PMMA形成具有各向异性的有序自组装,说明镓的合金纳米颗粒具有有序自组装诱导效应,且具有一定的远程方向选择性,即在合金纳米颗粒表面距离不同,聚合物PMMA有序取向不同。超声辐射下,未添加引发剂,以无机盐和小于临界胶束浓度的乳化剂(SDS)混合水溶液为介质,进行了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的快速无皂乳液聚合,获得到稳定的白色乳液。讨论了超声功率、乳化剂的浓度和无机盐浓度对单体转化率的影响,结果表明增加无机盐浓度,有利于提高聚合速率;增大乳化剂含量(乳化剂含量在临界胶束浓度以下),对单体转化率影响不明显;而超声功率存在最佳值;比较单体MMA和聚合物PMMA的红外光谱图(FT-IR),聚合后发现1637cm-1处的C=C双键吸收峰几乎消失,这表明单体MMA在超声辐射条件下已基本上聚合;聚合物PMMA的GPC曲线为单峰Mn=384706,Mw=529554,PDI=1.37,聚合物分子量较大,分布较窄;TEM观察发现得到的乳胶粒大小、分布均匀,粒径较小;探讨了超声辐照无皂乳液聚合的可能的过程。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-11 1 绪论 11-22 1.1 定向自组装 12 1.2 分子自组装 12-15 1.2.1 静电自组装 12-14 1.2.2 L-B自组装技术 14-15 1.3 诱导自组装 15-19 1.3.1 嵌段共聚物合成方法 15 1.3.2 嵌段共聚物的自组装行为及影响因素 15-19 1.4 论文的研究目的、内容和创新性 19-22 1.4.1 选题目的 19-20 1.4.2 研究内容 20-21 1.4.3 论文创新点 21-22 2 纳米镓钯合金诱导PMMA有序自组装 22-34 2.1 引言 22 2.2 试验部分 22-24 2.2.1 试验试剂 22-23 2.2.2 试验仪器 23 2.2.3 纳米镓钯合金/PMMA复合材料的制备 23-24 2.3 复合材料的表征和测试方法 24-26 2.3.1 单体转化率表征 24 2.3.2 乳液分散体系稳定性表征 24-25 2.3.3 透射电子显微镜表征 25 2.3.4 X射线衍射表征 25-26 2.3.5 X射线光电子能谱的表征 26 2.4 结果分析与讨论 26-32 2.4.1 纳米镓钯合金/PMMA复合乳液分散体系的储存稳定性 26-27 2.4.2 X射线衍射(XRD)分析 27-28 2.4.3 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析 28-29 2.4.4 X射线光电子能普(XPS)分析 29-30 2.4.5 透射电子显微镜(TEM)分析 30-32 2.5 小结 32-34 3 无机盐/SDS协同作用下超声辐射引发的MMA无皂乳液聚合 34-43 3.1 引言 34 3.2 试验部分 34-36 3.2.1 实验试剂 34-35 3.2.2 实验仪器 35 3.2.3 PMMA无皂乳液的制备 35-36 3.3 均聚物测试与表征 36 3.3.1 单体转化率表征 36 3.3.2 傅里叶红外光谱表征 36 3.3.3 透射电子显微镜表征 36 3.3.4 凝胶渗透色谱表征 36 3.4 结果与讨论 36-41 3.4.1 无皂乳液聚合的主要影响因素对单体转化率的影响 36-39 3.4.2 红外光谱(FR-IR)分析 39 3.4.3 无机盐/SDS协同作用下无皂乳液聚合机理分析 39-41 3.5 小结 41-43 4 工作总结和展望 43-45 4.1 本论文主要工作 43-44 4.2 本论文工作的创新点 44 4.3 工作不足和展望 44-45 参考文献 45-51 致谢 51-52 作者简介及读研期间主要科研成果 52
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料
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