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锰酸锂的制备及其电化学性能

作　者: 李志华
导　师: 王立秋
学　校: 大连理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 锰酸锂 水热反应 溶胶-凝胶 固相反应 电化学性能
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


锰酸锂具有安全性高、成本低、无毒、无污染等优点,被认为是最有希望取代LiCoO2应用于大功率用电设备的锂离子电池正极材料。因此,对于锰酸锂制备及应用的研究引起了国内外相关领域的广泛关注。本论文选取锰酸锂为研究对象,对该系列材料的制备方法、工艺条件进行了探索研究,并初步测试了其在Li2SO4水溶液电解液中的电化学性能。首先采用水热甲醇还原反应法制备出层状o-LiMnO2亚微米棒。该制备过程分两步进行：第一步是通过KMnO4与乙二胺的水热反应合成MnOOH亚微米棒前驱体(含有少量Mn3O4杂质相)；第二步是o-LiMnO2亚微米棒的制备。通过实验确定前驱体的最佳制备条件为：n(乙二胺)/n(KMnO4)=2,120℃水热反应12小时。XRD结果表明,在第二步中前驱体易被氧化形成杂质相Li0.2Mn2O4。对第二步的探索实验表明,当LiOH的浓度为3mol/L、V(甲醇)/V(H20)=5时,对(?)o-LiMnO2(?)目的生成最为有利。在分析实验结果的基础上,提出了o-LiMnO2亚微米棒的形成过程。材料的电化学性能分析表明,层状o-LiMnO2在首次循环就已发生晶相转变形成类尖晶石型LiMn2O4.继而采用醋酸溶胶-凝胶法成功地制备了高纯度、高结晶度的尖晶石型LiMn2O4.通过TG、XRD、FTIR和Raman分析,确定了材料的制备工艺条件：煅烧温度为600-800℃,煅烧时间仅需2小时。通过SEM和电化学测试对65℃下制备的典型样品的形貌和电化学性能进行了分析,结果表明样品的晶粒尺寸为亚微米级,LiMn2O4电极在充放电过程中表现出良好的可逆性和较好的大电流放电性能。最后采用改进的固相反应法制备出了LiMn2O4亚微米棒,并考察了煅烧温度和煅烧时间对最终产物的影响。结果表明提高煅烧温度和延长煅烧时间均有利于提高LiMn2O4材料的纯度和结晶度。采用此方法在700℃下煅烧8小时和900℃下煅烧3小时均得到了高纯度的LiMn2O4(?)亚微米棒,但700℃下得到的棒状结构直径更小、尺寸分布更为均匀,其平均直径约为0.35μm,平均长度超过2.5μm。电化学性能测试结果表明两个样品均具有良好的大电流放电性能,二者的放电容量值在1000和200mA/g的电流密度范围内都几乎保持不变,且在不同电流密度下的库伦效率值均超过98.6%。在500mA/g的电流密度下700℃下得到样品的初始放电容量为91.1mAh/g,循环200次容量损失仅为5.4%。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
引言  9-10
1 文献综述  10-22
  1.1 锂离子电池的研究背景  10-11
  1.2 锂离子电池的工作原理  11-12
  1.3 锂离子电池正极材料研究概况  12-17
    1.3.1 锂离子电池正极材料的发展  12
    1.3.2 锂离子电池正极材料的选择条件  12
    1.3.3 锂离子电池正极材料的发展现状  12-17
  1.4 锰酸锂的制备方法  17-20
    1.4.1 固相反应法  17-18
    1.4.2 湿化学法  18-20
  1.5 本论文的选题思想及研究内容  20-22
2 实验试剂及表征方法  22-24
  2.1 实验试剂  22
  2.2 测试与表征分析  22-24
3 水热甲醇还原制备o-LiMnO_2亚微米棒  24-39
  3.1 引言  24
  3.2 实验方法  24-26
  3.3 样品的表征分析  26-38
    3.3.1 乙二胺用量对合成前驱体的影响  26-27
    3.3.2 反应时间对合成前驱体的影响  27-28
    3.3.3 LiOH用量对o-LiMnO_2样品的影响  28-30
    3.3.4 醇水比例对o-LiMnO_2样品的影响  30-31
    3.3.5 反应时间对o-LiMnO_2样品的影响  31-34
    3.3.6 o-LiMnO_2亚微米棒的形成过程  34
    3.3.7 o-LiMnO_2样品在水系中的电化学性能分析  34-38
  3.4 本章小结  38-39
4 醋酸溶胶-凝胶法制备尖晶石型LiMn2O_4  39-53
  4.1 引言  39
  4.2 实验方法  39-40
  4.3 样品的表征分析  40-52
    4.3.1 Li-Mn凝胶热重分析  40-41
    4.3.2 样品的XRD谱图分析  41-43
    4.3.3 红外谱图分析  43-45
    4.3.4 拉曼谱图分析  45-46
    4.3.5 样品形貌分析  46-48
    4.3.6 样品在水系中的电化学性能分析  48-52
  4.4 本章小结  52-53
5 改进的固相反应法制备LiMn_2O_4亚微米棒  53-67
  5.1 引言  53
  5.2 实验方法  53-54
  5.3 样品的表征分析  54-66
    5.3.1 β-MnO_2前驱体的XRD谱图分析  54-56
    5.3.2 β-MnO_2前驱体的形貌分析  56
    5.3.3 Li-Mn混合物热重分析  56-57
    5.3.4 LiMn_2O_4样品的XRD谱图分析  57-58
    5.3.5 LiMn_2O_4样品的拉曼谱图分析  58-59
    5.3.6 LiMn_2O_4样品的形貌分析  59-61
    5.3.7 LiMn_2O_4样品在水系中的电化学性能分析  61-66
  5.4 本章小结  66-67
结论  67-68
参考文献  68-73
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  73-74
致谢  74-75

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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