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阻燃导热室温硫化硅橡胶的制备及性能研究

作　者: 王安营
导　师: 李建隆
学　校: 青岛科技大学
专　业: 化学工程
关键词: 液体硅橡胶阻燃导热协同作用动态燃烧性能锥形量热仪绝缘热稳定性
分类号: TQ333.93
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

阻燃导热缩合型室温硫化硅橡胶是液体硅橡胶的一种，它流动性好，易操作，硫化速度快，使用方便，对于电子元器件的散热，阻燃具有愈来愈重要的作用。本文首先以D4为原料，采用碱催化平衡聚合法，制备了基础胶料α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（107胶）。以107胶、交联剂、阻燃填料等制备了脱醇型RTV阻燃液体硅橡胶，探讨了MPP、MP、Mg（OH）₂/Al（OH）₃/MP、MP/OMMT等几种阻燃剂的用量对脱醇型RTV硅橡胶阻燃、物理性能、热稳定性的影响以及它们在RTV硅橡胶中分散情况；然后，又以107胶、交联剂、导热填料等制备了脱醇型RTV导热液体硅橡胶，探讨了PMSQ、Fe₂O₃/MgO，ZnO/MgO，Si/MgO等几种导热填料对脱醇型RTV硅橡胶导热、物理性能以及热稳定性的影响。最后，以107胶、交联剂、阻燃填料、导热填料等制备了性价比较高的阻燃导热液体硅橡胶。具体内容如下：1.脱醇型RTV阻燃液体硅橡胶的研究：（1）MPP/脱醇型RTV阻燃液体硅橡胶当MPP的添加量超过30份（100份107胶为基准）时，达到UL-94V-0标准。随MPP的增加，RTV硅橡胶的热释放速率峰值（PHRR）降低，烟释放速率降低；随MPP的增加，硅橡胶的拉伸强度、撕裂强度、硬度显著提高，但断裂伸长率降低。添加MPP的RTV硅橡胶与未加MPP的RTV硅橡胶相比，初始分解温度下降。（2）MP填充膨胀型阻燃RTV硅橡胶当MP的用量达50份以上时，脱醇型RTV硅橡胶才具有良好的阻燃性能。但随着MP用量的增加，脱醇型RTV硅橡胶的初始分解温度下降。由于MP能很均匀地分散在RTV硅橡胶中，使MP添加量增加到50份时其拉伸强度、断裂伸长率也没有受到严重破坏。（3）Mg（OH）₂/Al（OH）₃/MP协效无卤膨胀型阻燃硅橡胶当Mg（OH）₂/Al（OH）₃/MP之比为1：1.5：2.5时复合硅橡胶综合性能最好。Mg（OH）₂/Al（OH）₃/MP之间可产生阻燃协同作用，使复合硅橡胶阻燃材料的阻燃性能、热稳定性和抑烟性进一步增强。（4）脱醇型RTV硅橡胶/OMMT无卤膨胀型阻燃纳米复合材料OMMT不仅不会明显的削弱MP的阻燃性能，而且能抑制MP促进硅橡胶的热分解，使复合硅橡胶的初始分解温度明显提高。OMMT能够显著地提高硅橡胶燃烧后残渣的生成量，形成坚硬的阻隔层。另外，OMMT能显著的增强MP膨胀型阻燃硅橡胶的机械性能。2.脱醇型RTV导热液体硅橡胶的研究：（1）PMSQ/脱醇型RTV硅橡胶复合材料当其用量为5份（100份107胶为基准），在30℃¹50℃，硅橡胶具有较好的导热性能。随PMSQ用量的增加，拉伸强度、断裂伸长率均逐渐下降。体积电阻率随PMSQ的增加先增大后减小，添加量为3份时，体积电阻率增大了1.68倍。PMSQ能提高硅橡胶的热稳定性，减轻了RTV硅橡胶高温下迅速分解的状况。（2）复合无机导热填料填充脱醇型RTV阻燃硅橡胶相同配比下，不同混合无机导热填料填充的RTV硅橡胶拉伸强度、扯断伸长率不同，当两种导热填料的比为1：1时，扯断伸长率和拉伸强度有极值，说明此时两种填料复配能够形成协同补强作用；相同配比下，热导顺序为：Si/MgO填充硅橡胶> ZnO/MgO填充硅橡胶>Fe₂O₃/MgO填充硅橡胶，两种导热填料在RTV硅橡胶中并用均具有协同导热作用。3.室温硫化导热阻燃RTV硅橡胶：按一定重量份的组分制备的导热阻燃液体硅橡胶，产品粘度适中，操作性好，可就地硫化，使用方便，导热率为0.6⁰.8w/（m·k），阻燃级别达到UL-94-V-1级以上，燃烧时放热量小，抑烟效果好，符合环保要求。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章文献综述  13-31
  1.1 前言  13-15
    1.1.1 硅橡胶  13
    1.1.2 液体硅橡胶  13-15
  1.2 特种功能型液体硅橡胶研究进展  15-20
    1.2.1 热导性液体硅橡胶  15-16
    1.2.2 电导性液体硅橡胶  16-17
    1.2.3 耐油或耐溶剂液体硅橡胶  17
    1.2.4 高透明液体硅橡胶  17-18
    1.2.5 绝缘性液体硅橡胶  18
    1.2.6 阻燃液体硅橡胶  18-19
    1.2.7 粘结性硅橡胶  19
    1.2.8 高强度液体硅橡胶  19-20
  1.3 无卤环保型阻燃液体硅橡胶的研究进展  20-25
    1.3.1 无卤环保添加型阻燃剂的阻燃机理及其在硅橡胶中的应用  20-25
      1.3.1.1 铝、镁系阻燃剂的阻燃机理及其在硅橡胶中的应用  20-21
      1.3.1.2 成炭或促进成炭型阻燃剂的阻燃机理及在硅橡胶中的应用  21-25
  1.4 无机非金属导热填料填充液体硅橡胶的研究进展  25-27
    1.4.1 无机非金属导热填料的导热机理及其在硅橡胶中的导热  25-26
    1.4.2 提高液体硅橡胶导热的途径  26-27
      1.4.2.1 导热填料超细微化  26
      1.4.2.2 将不同填料混合填充  26-27
      1.4.2.3 导热填料表面的处理  27
  1.5 液体硅橡胶的用途  27-28
    1.5.1 电子电器设备灌封及散热方面的应用  27
    1.5.2 医学方面的应用  27-28
    1.5.3 航空航天设备方面的应用  28
    1.5.4 防水涂料  28
    1.5.5 其它方面的应用  28
  1.6 本课题的提出及研究内容  28-31
第二章脱醇型 RTV 硅橡胶的制备  31-35
  2.1 引言  31
  2.2 实验部分  31-33
    2.2.1 实验原料  31
    2.2.2 实验及分析的仪器设备  31-32
    2.2.3 α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（107 胶）的制备  32-33
    2.2.4 交联剂（CH3Si(OC2H3)3）制备  33
    2.2.5 脱醇型 RTV 硅橡胶的制备  33
  2.3 结果与讨论  33-35
    2.3.1 α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度对 RTV 硅橡胶力学性能的影响  33-34
    2.3.2 交联剂（CH3Si(OC2H3)3）的结构分析  34-35
第三章阻燃脱醇性 RTV 液体硅橡胶的制备与性能研究  35-69
  3.1 引言  35
  3.2 实验部分  35-40
    3.2.1 实验原料  35-36
    3.2.2 实验及分析的仪器设备  36-37
    3.2.3 性能测试及表征方法  37
    3.2.4 阻燃脱醇性 RTV 液体硅橡胶的制备  37-40
      3.2.4.1 MPP/脱醇型 RTV 阻燃室温硫化硅橡胶的制备  37
      3.2.4.2 MP 填充膨胀型阻燃 RTV 硅橡胶的制备  37-38
      3.2.4.3 Mg(OH)_2/Al(OH)_3/MP 协效无卤膨胀型阻燃硅橡胶的制备  38-39
      3.2.4.4 RTV/OMMT 无卤膨胀型阻燃纳米复合材料的制备  39-40
  3.3 结果与讨论  40-66
    3.3.1 MPP/脱醇型 RTV 阻燃硅橡胶的性能研究  40-45
      3.3.1.1 MPP 用量对脱醇型 RTV 硅橡胶阻燃性能的影响  40-43
      3.3.1.2 MPP 用量对脱醇型 RTV 硅橡胶物理性能的影响  43-44
      3.3.1.3 MPP 阻燃脱醇型 RTV 硅橡胶 TG 分析  44-45
    3.3.2 MP 填充膨胀型阻燃 RTV 硅橡胶的性能研究  45-51
      3.3.2.1 阻燃性能  45-46
      3.3.2.2 动态燃烧性能  46-48
      3.3.2.3 阻燃机理  48-50
      3.3.2.4 机械性能  50
      3.3.2.5 形态结构  50-51
    3.3.3 Mg(OH)_2/Al(OH)_3/MP 协效无卤膨胀型阻燃硅橡胶的性能研究  51-60
      3.3.3.1 阻燃性能  51-53
      3.3.3.2 动态燃烧性能  53-56
      3.3.3.3 抑烟性能  56-58
      3.3.3.4 形态结构  58-59
      3.3.3.5 机械性能  59-60
    3.3.4 RTV/OMMT 无卤膨胀型阻燃纳米复合材料的性能研究  60-66
      3.3.4.1 阻燃性能  60-61
      3.3.4.2 动态燃烧性能  61-62
      3.3.4.3 热失重分析  62-63
      3.3.4.4 残渣形貌分析  63-64
      3.3.4.5 机械性能  64-65
      3.3.4.6 形态结构  65-66
  3.4 结论  66-67
    3.4.1 MPP/脱醇型 RTV 阻燃硅橡胶  66
    3.4.2 MP 填充膨胀型阻燃 RTV 硅橡胶  66-67
    3.4.3 Mg(OH)_2/Al(OH)_3/MP 协效无卤膨胀型阻燃硅橡胶  67
    3.4.4 RTV/OMMT 无卤膨胀型阻燃纳米复合材料  67
  3.5 本章小结  67-69
第四章导热液体硅橡胶的制备与性能研究  69-85
  4.1 引言  69
  4.2 实验部分  69-72
    4.2.1 实验原料  69-70
    4.2.2 实验及分析的仪器设备  70-71
    4.2.3 性能测试及表征方法  71
    4.2.4 导热液体硅橡胶的制备  71-72
      4.2.4.1 PMSQ/脱醇型 RTV 硅橡胶复合材料的制备  71-72
      4.2.4.2 复合无机导热填料填充脱醇型 RTV 阻燃硅橡胶的制备  72
  4.3 结果与讨论  72-83
    4.3.1 PMSQ/脱醇型 RTV 硅橡胶复合材料的性能测试及研究  72-76
      4.3.1.1 PMSQ 用量对脱醇型 RTV 硅橡胶导热性能的影响  72-73
      4.3.1.2 PMSQ 用量对脱醇型 RTV 硅橡胶力学性能影响  73-74
      4.3.1.3 PMSQ 对脱醇型 RTV 硅橡胶电绝缘性能及密度的影响  74-75
      4.3.1.4 梯形聚甲基倍半硅氧烷（PMSQ）对液体硅橡胶耐热性的影响  75-76
    4.3.2 复合无机导热填料填充 RTV 硅橡胶性能测试与结果分析  76-83
      4.3.2.1 单一导热填料初步选择  76-78
      4.3.2.2 Fe_2O_3/MgO，ZnO/MgO，Si/MgO 硅橡胶力学性能比较  78-79
      4.3.2.3 ZnO/MgO，Fe_2O_3/MgO，Si/MgO 硅橡胶导热性能比较  79-82
      4.3.2.4 ZnO/MgO，Fe_2O_3/MgO，Si/MgO 硅橡胶绝缘性能比较  82-83
  4.4 结论  83-84
    4.4.1 PMSQ/脱醇型 RTV 硅橡胶复合材料  83-84
    4.4.2 复合无机导热填料填充 RTV 硅橡胶  84
  4.5 本章小结  84-85
第五章室温硫化导热阻燃 RTV 硅橡胶及其制备方法  85-90
  5.1 引言  85
  5.2 实验部分  85-88
    5.2.1 阻燃导热室温 RTV 硅橡胶的基本配方  85-86
    5.2.2 阻燃导热室温 RTV 硅橡胶制备的基本步骤  86
    5.2.3 阻燃导热室温 RTV 硅橡胶制备的具体实施方式  86-88
  5.3 本章小结  88-90
结论与展望  90-92
参考文献  92-101
附录硕士期间发表论文  101-102
致谢  102-103

阻燃导热室温硫化硅橡胶的制备及性能研究

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