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化学计量学—速差动力学分光光度法在某些食品和药物分析中的应用

作　者: 陈金凤
导　师: 倪永年
学　校: 南昌大学
专　业: 分析化学
关键词: 化学计量学人工神经网络多元校正速差动力学分析分光光度法测定香兰素麦芽酚食用香料头孢拉定头孢克洛头孢克肟酚妥拉明阿拉明西布曲明氢氯噻嗪
分类号: O657.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文主要是应用速差动力学分光光度法与化学计量学的结合同时测定食品和药物中的某些主要成分。速差动力学分光光度法是根据性质相似的组分与同一试剂反应时的速率差异而不需物理分离进行定量分析,而与化学计量学方法的结合主要是不需要知道准确的动力学模型就可较为准确的解析动力学数据,得到满意的结果。总体来说,本论文主要由五个章节组成。第一章：回顾了近年来化学计量学结合速差动力学方法在食品和药物中的应用,同时展望了化学计量学在速差动力学分析中的应用前景,对多元线性回归校正法,导数技术,人工神经网络,平行因子分析和多维偏最小二乘,H点标准加入法,基于因子分析的多元校正等化学计量学方法的应用和发展进行了评述。第二章：建立了一种灵敏,准确,快速的动力学分光光度法同时测定食品中的四种食用色素,香兰素,乙基香兰素,麦芽酚,乙基麦芽酚。在酸性介质中,分析物与三价的铁离子反应生成二价还原态的铁离子,二价铁离子再与铁氰化钾发生显色反应生成普鲁十蓝,最大检测波长800nm。实验得到的线性范围(检测限)分别为：香兰素和乙基香兰索0.2-1.8 mg L-1(0.06 mg L-1)；麦芽酚和乙基麦芽酚0.2-2.8 mgL-1(0.07 mg L-1)。反应过程中采集波长范围为700-950nm,波长间隔2nm,反应时间600s,时间间隔2s的动力学数据,应用一阶导数对动力学数据进行滤噪处理,并比较了偏最小二乘和主成分回归法的预报结果,结果显示经过一阶求导后的主成分回归法的预报结果较好。推荐的方法成功地应用到食品样品中四种香料的同时测定。第三章：建立了一种简单,快速的动力学分光光度法同时测定药物与兔血清中的头孢拉定,头孢克洛,头孢克肟,并研究这三种药物在兔血清中的药代动力学过程。方法基于在碱性介质中,待测物与紫色的高猛酸钾反应,生成绿色的锰酸钾的速率差别。经过实验条件的优化后,在最大吸收波长608nm下,三种药物的的线性范围(检测限)分别为：头孢拉定0.8-11.2 mg L-1(0.24 mg L-1)；头孢克洛0.4-9.6 mgL-1(0.14 mg L-1)；头孢克肟0.8-14.4 mg L-1(0.32 mg L-1)。实验所得动力学数据用三种化学计量学方法,主成分回归,偏最小二乘,人工神经网络进行处理,结果显示PLS方法的预报结果最好。推荐的方法用于兔血清中三种药物的药代动力学研究,得到了这三种药物的药代动力学曲线,并得到三种药物在家兔体内的半衰期,结果与HPLC方法相比,无显著性差异。第四章：本文建立了一种简单,灵敏的动力学分光光度法同时测定药物与兔血清中的酚妥拉明和阿拉明。实验表明,铁氰化钾与N,N-二乙基对苯二胺(PPD)发生反应生成红色络合物(反应第一步),继而与待测物发生络合反应生成结构不同的两种产物(反应第二步)。基于这一反应,提出了速差动力学分光光度法同时测定酚妥拉明和阿拉明的新方法。在最大吸收波长处(酚妥拉明670nm；阿拉明690nmm),二者的线性范围(检测限)为0.5-16mg L-1(0.19 mg L-1),0.5-24 mg L-1(0.20 mg L-1)。在最佳实验条件下采集2-30s的动力学数据和400-900nm的光谱数据,建立动力学-光谱三维数据模型,应用化学计量学方法如平行因子分析(PARAFAC)和多维偏最小二乘(NPLS)方法对三维数据进行解析,结果表明PARAFAC的预报结果最好。并采用主成分回归法(PCR),偏最小二乘法(PLS)和径向基人工神经网络(RBF-ANN)对动力学二维数据进行解析,结果表明PLS的预报结果最好。因此采用PARAFAC和PLS两种化学计量学方法对药物和兔血清中的酚妥拉明和阿拉明进行测定,结果与HPLC相比,无显著性差异。第五章：本文建立了一种灵敏,简单,快速的动力学荧光分光光度法同时测定减肥保健食品中的西布曲明,氢氯塞嗪,吲达帕胺。方法基于在酸性介质中,待测物与硫酸高铈(无荧光的四价铈离子)发生氧化还原反应生成有荧光的三价铈离子的速率差别。在最大激发波长250nm,最大发射波长355nm处,西布曲明,氢氯塞嗪,吲达帕胺的线性范围(检测限)分别为0.005-0.12 mg L-1(1.6×10mg L-1)；0.01-0.20mg L-1(6.0×10-3mg L-1)；0.03-1.44 mg L-1(8.3×10-3mg L-1)。反应过程中固定激发波长250nm,采集发射波长范围为280-445nm,波长间隔为2nm,反应时间为600s,时间间隔为2s的动力学-光谱三维数据,采用平行因于分析(PARAFAC)和多维偏最小二乘(NPLS)方法对三维数据进行处理,结果表明PARAFAC的预报结果最好。同时在实验过程中采集动力学二维数据,并对二维数据进行一阶导数滤噪处理后所得的动力学数据用主成分回归法(PCR),偏最小二乘法(PLS)和径向基人工神经网络(RBF-ANN)(?)等多科,化学计量学方法进行分析,结果表明经过一阶求导后的PLS方法的预报结果最好。实验中(?)(?)ARAFAC方法成功地应用于减肥保健食品中西布曲明,氢氯塞嗪,吲达帕胺的同时测定,结果良好,与HPLC法相比无显著性差异。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第1章化学计量学在速差动力学分析中的应用与研究进展  9-20
  1 引言  9
  2 H点标准加入法  9
  3 导数技术  9-10
  4 多元线性回归校正法  10
  5 基于因子分析的多元校正方法  10-11
  6 人工神经网络  11-12
  7 平行因子分析和多维偏最小二乘法  12-13
  8 其它化学计量学方法  13
  9 结语  13
  10 参考文献  13-20
第2章化学计量学结合速差动力学分光光度法同时测定食品中的四种食用香料  20-27
  1 引言  20
  2 化学计量学  20
  3 实验部分  20-21
  4 结果与讨论  21-24
  5 实际样品测定  24-25
  6 结论  25
  7 参考文献  25-27
第3章动力学分光光度法结合化学计量学同时测定药物和兔血清中的三种β-内酰胺类抗生素并研究其在家兔体内的药代动力学过程  27-37
  1 引言  27-28
  2 方法原理  28-29
  3 实验部分  29-30
  4 结果与讨论  30-32
  5 实际样品测定  32-34
  6 结论  34
  7 参考文献  34-37
第4章化学计量学-动力学分光光度法同时测定药物和兔血清中的酚妥拉明和阿拉明  37-47
  1 引言  37-38
  2 基本方法原理  38-39
  3 实验部分  39-40
  4 结果与讨论  40-43
  5 实际样品测定  43-44
  6 结论  44
  7 参考文献  44-47
第5章荧光动力学分光光度法结合化学计量学同时测定减肥保健食品中西布曲明,氢氯噻嗪和吲达帕胺量  47-57
  1 引言  47-48
  2 方法原理  48-49
  3 实验部分  49
  4 结果与讨论  49-53
  5 实际样品测定  53-54
  6 结论  54
  7 参考文献  54-57
攻读学位期间的研究成果  57-58
致谢  58

化学计量学—速差动力学分光光度法在某些食品和药物分析中的应用

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