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由甘油合成1，3-丙二醇的研究

作　者: 孙全
导　师: 陈国辉
学　校: 中南大学
专　业: 有机化学
关键词: 甘油 1，3-丙二醇条件优化
分类号: TQ223.162
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

1,3-丙二醇(1,3-propanediol简称1,3-PDO)是一种重要的化工原料,广泛应用于聚合材料,生物医药,日用化学品等领域。在未来—段时间1,3-PDO极具市场前景。现阶段环氧丙烯醛水解法、乙烷羰基化法已实现工业化。但该两种方法原料均来源于石油,随着石油资源的不断枯竭,寻找生产1,3-PDO的非石油路线具有重要意义。生物柴油技术的推广将副产大量廉价的甘油,使其成为生产1,3-PDO的理想再生原料。本文以甘油为原料对两种合成方法进行了探讨,并分别对其合成条件进行了优化。通过FT-IR,1HNMR对目标产物进行结构表征。优化条件分别入下：方法一：甘油经氯取,环化,加氢开环合成1,3-PDO。氯代反应：温度90℃,乙醚作反应溶剂,反应3.5 h,产率为89.6%；环化反应：温度0℃,氢氧化钠浓度40%,二氯甲烷作反应溶剂,反应1.5 h,产率达85.5%；红铝加氢开环产率为84.7%,Pt-醋酸催化常压加氢,产率为40.6%。从产率考虑,总产率为64.8%,从成本考虑,总产率31.1%。方法二：甘油经二氯取代,氧化,克莱门森还原,水解合成1,3-PDO。二氯取代：温度130℃,甲苯作反应溶剂,反应4h,产率为87.3%；氧化反应：n(1,3-二氯-2-丙醇)：n(重铬酸钠)=1.8：1,温度23-27℃,反应5 h,产率为80.7%；克莱门森还原：n(锌)：n(1,3-二氯丙酮)=1.2：1,温度95℃,乙醚作反应溶剂,反应6h,产率为77.8%；水解反应：用碘代水解法产率为84.5%。经条件优化后,总产率为46.3%。该两条路线的原料廉价且为可再生,中间产物稳定易提纯,反应条件温和,操作简单,产率均高于40%,给工业化生产提供了实践基础及技术指导。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章文献综述  8-24
  1.1 引言  8
  1.2 1,3-丙二醇的结构及性质  8-9
  1.3 1,3-丙二醇的用途  9-12
  1.4 1,3-丙二醇主要合成方法  12-22
    1.4.1 化学合成法  12-20
    1.4.2 微生物发酵法  20-22
  1.5 1,3-丙二醇市场分析与生产方法比较  22-23
  1.6 本论文研究意义及内容  23-24
第二章甘油经氯代,环化,加氢开环合成1,3-丙二醇的研究  24-42
  2.1 引言  24
  2.2 实验部分  24-26
    2.2.1 仪器及试剂  24-26
    2.2.2 甘油合成一氯丙二醇  26
    2.2.3 一氯丙二醇合成环氧丙醇  26
    2.2.4 环氧丙醇合成1,3-丙二醇  26
  2.3 产物的结构表征  26-30
    2.3.1 一氯丙二醇的结构表征  26-27
    2.3.2 环氧丙醇的结构表征  27-28
    2.3.3 1,3-丙二醇的结构表征  28-30
  2.4 结果与讨论  30-41
    2.4.1 氯代反应结果及讨论  30-34
    2.4.2 环化反应结果及讨论  34-38
    2.4.3 加氢开环反应结果及讨论  38-41
  2.5 本章小结  41-42
第三章甘油经氯代,氧化,克莱门森还原及水解合成1,3-丙二醇的研究  42-59
  3.1 引言  42-43
  3.2 实验部分  43-45
    3.2.1 实验仪器及试剂  43-44
    3.2.2 甘油二氯取代合成1,3-二氯-2-丙醇  44
    3.2.3 1,3-二氯-2-丙醇合成1,3二氯丙酮  44
    3.2.4 1,3-二氯丙酮合成1,3-二氯丙烷  44
    3.2.5 1,3-二氯丙烷合成1,3-丙二醇  44-45
  3.3 产物结构表征  45-48
    3.3.1 1,3-二氯-2-丙醇的结构表征  45-46
    3.3.2 1,3-二氯丙酮的结构表征  46-47
    3.3.3 1,3-二氯丙烷的结构表征  47
    3.3.4 1,3-丙二醇的结构表征  47-48
  3.4 结果与讨论  48-58
    3.4.1 氯代反应结果及讨论  48-50
    3.4.2 氧化反应结果与讨论  50-54
    3.4.3 克莱门森还原结果讨论  54-57
    3.4.4 水解反应结果与讨论  57-58
  3.5 本章小结  58-59
第四章结论与展望  59-61
  4.1 结论  59-60
  4.2 展望  60-61
参考文献  61-66
致谢  66-67
攻读学位期间主要的研究成果  67

由甘油合成1，3-丙二醇的研究

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