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乳制品中抗生素残留量高效液相色谱分析方法研究

作　者: 戚洁阳
导　师: 张祥民；罗明
学　校: 复旦大学
专　业: 化学工程
关键词: 高效液相色谱法乳制品抗生素残留固相萃取
分类号: TS252.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

乳制品作为人们日常生活中的一种必须膳食的重要组成成分,其重要性与安全性得到了越来越多的国家有关部门的重视,而抗生素是奶牛饲养过程中必须使用的药物,如果抗生素使用超标则会给人们的健康造成很大的危害。目前我国使用的乳制品中抗生素的检测方法为国际通用TTC法,但其存在不易标准化、操作时间过长、检测结果影响因素较多以及操作烦琐等缺点；而其他检测方法如微生物检测法则因为培养时间过长,不便于观察结果；免疫测定法的抗体稳定性和制备的难度大且成本高昂也限制了其使用；目前国际上正开始使用的液相-质谱成套联用技术则由于液相-质谱系统的价格普遍昂贵,且使用易耗品价格不受控制,测定成本过高而受到了制约。因此研制准确、快速、成本低廉、适合我国国情的牛乳抗生素残留检测方法已成为迫切的课题。本文基于现有高效液相色谱法,采用固相萃取进行前处理,检测鲜奶、奶粉等乳制品中头孢素类、四环素类等抗生素残留含量。目前还没有单纯利用高效液相色谱法对乳制品中抗生素残留量进行测定、分析、研究的相关方法,因此本文的研究具有一定的创新价值及实用价值。同时,通过提高现有本土研制的科学仪器的使用深度和利用水平,建立一种快速、高效、便捷、高灵敏度的检测乳制品中头孢素类、四环素类等抗生素分析方法,并为发展新型、标准的乳制品抗生素残留的定量问题提供检测方法。试验结果表明,本方法能够在普通本土仪器上完成多种乳制品中多种抗生素残留同时分析,而且分析时间短、不需要复杂的前处理过程,成本低廉,普及性强,便于快速检测。本方法通过固相萃取技术结合国产色谱仪器直接用于乳制品的抗生素残留检测,为乳制品抗生素检测提供了新方法、新手段、新途径。本文第一章对乳制品中抗生素的残留量检测方法及研究现状进行了介绍；第二章介绍了本课题对检测乳制品中抗生素的残留方法的研究情况,并对结果进行了分析和讨论；第三章对本方法在不同类型的乳制品中的应用情况进行介绍和分析；最后对本方法的应用价值及其未来的延伸性价值进行了总结和展望。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
第一章文献综述  7-19
  1.1 乳制品的概述  7-11
    1.1.1 乳制品的分类  7-8
    1.1.2 我国乳制品行业的发展现状及前景  8-11
  1.2 应用于乳制品中抗生素的概述  11-15
  1.3 乳制品中抗生素残留量的检测技术及研究现状  15-17
  1.4 本论文所选课题的目的和意义  17-19
第二章抗生素残留量的液相色谱分析方法研究  19-36
  2.1 原理  19
  2.2 实验准备  19-20
    2.2.1 实验材料  19
    2.2.2 实验试剂  19
    2.2.3 实验设备  19-20
  2.3 实验方法的研究  20-28
    2.3.1 预处理方法  20
      2.3.1.1 预处理液的制备  20
      2.3.1.2 预处理的操作方法  20
    2.3.2 前处理的优化  20-22
      2.3.2.1 前处理装置的选择  20-21
      2.3.2.2 固相萃取液的选择  21
      2.3.2.3 固相萃取的操作方法  21-22
    2.3.3 分离条件的优化  22-28
      2.3.3.1 色谱柱的选择  22
      2.3.3.2 色谱流动相选择与PH条件  22-24
      2.3.3.3 色谱梯度的优化  24-28
      2.3.3.4 紫外检测波长的选择  28
  2.4 结果与讨论  28-36
    2.4.1 抗生素标准品的定量工作曲线和色谱图  28-33
      2.4.1.1 不同浓度的抗生素标准品的色谱图  28-31
      2.4.1.2 抗生素标准品的浓度与峰面积相应值之间的线性关系  31-33
    2.4.2 检测方法的精密度和准确度研究  33-35
    2.4.3 检测方法的灵敏度研究  35-36
第三章抗生素的测定方法在牛奶及奶制品中的应用研究  36-58
  3.1 对牛奶中抗生素残留量的检测  36-44
    3.1.1 对三种不同品牌的牛奶样品进行检测  36-42
      3.1.1.1 加入抗生素标准样品的牛奶的色谱图  36-39
      3.1.1.2 加入抗生素标准样品的回收率  39-42
    3.1.2 检测结果的分析  42-44
  3.2 对奶粉中抗生素残留量的检测  44-48
    3.2.1 对三种不同品牌的奶粉加标回收率的分析  44-46
    3.2.2 检测结果的分析  46-48
  3.3 对乳制饮品中抗生素残留量的检测  48-53
    3.3.1 对三种不同品牌的乳制饮品加标回收率的分析  48-51
    3.3.2 检测结果的分析  51-53
  3.4 对酸奶中抗生素残留量的检测  53-58
    3.4.1 对三种不同品牌的酸奶加标回收率的分析  53-55
    3.4.2 检测结果的分析  55-58
结语  58-60
  实验方法的总结  58
  实验方法的应用性评估  58-59
  本课题的其他延伸性价值  59-60
参考文献  60-63
致谢  63-64

乳制品中抗生素残留量高效液相色谱分析方法研究

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