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甲基硫菌灵和代森锰锌喷施对芝麻品质影响研究

作　者: 陈伟
导　师: 高向阳；刘红彦
学　校: 河南农业大学
专　业: 食品科学
关键词: 芝麻甲基硫菌灵代森锰锌防治效果品质残留
分类号: S565.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

研究常用杀菌剂甲基硫菌灵和代森锰锌对芝麻病害的防治,及杀菌剂农药残留对芝麻品质的影响,为芝麻油安全生产和食用安全提供科学依据。田间试验在河南省郑州市和河南省南阳市镇平县进行。采用芝麻品种豫芝11和郑芝98N09。试验采取随机分组设计,各区生产管理与当地生产模式均一致。试验结果表明:喷施70%甲基硫菌灵400倍2次喷雾处理,即在开花期喷施一次,间隔10天后在终花期再喷雾一次。可有效防治芝麻叶部、茎秆和蒴果上的病害。采用超声波从芝麻中提取芝麻素、芝麻林素,通过单因素及正交实验,确定了最佳提取条件:提取剂为正己烷/甲醇（60/40）,液料比为30:1（mL/g）,在65℃下超声提取12 min。HPLC法检测芝麻素、芝麻林素含量,其色谱条件为色谱柱:Agilent TC-C18 （250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相为甲醇:水= 80:20 （V:V）;流速:1.0 mL/ min;柱温:35℃;检测波长:290 nm。采用C18对样品进行预处理,可提高净化效果,减少测定干扰。研究了杀菌剂残留对芝麻籽粒中营养物质的影响。喷施浓度和次数以及喷施药剂对于芝麻籽粒中的营养物质含量总体影响不显著。其中,70%甲基硫菌灵400倍2次喷雾处理对郑芝98N09中粗脂肪的含量影响较显著;70%代森锰锌800倍2次喷雾处理、70%代森锰锌800倍1次喷雾处理、70%代森锰锌400倍2次喷雾处理对豫芝11中粗脂肪含量影响相对显著;70%代森锰锌800倍1次喷雾处理和70%甲基硫菌灵800倍1次喷雾处理增加郑芝98N09中粗蛋白含量都具有显著效应;70%代森锰锌400倍2次喷雾处理对于增加豫芝11芝麻籽粒中的棕榈油酸、硬脂酸、油酸含量具有显著效应;70%代森锰锌800倍2次喷雾处理对于增加豫芝11和郑芝98N09籽粒中的芝麻素和芝麻林素含量具有显著作用;喷施代森锰锌杀菌剂未增加芝麻籽粒中的微量元素锰、锌的含量。建立了同时测定甲基硫菌灵及代谢物多菌灵残留量的快速分析方法:酸性乙腈提取,PSA和C18粉末净化,高效液相色谱法测定杀菌剂的最终残留量。色谱条件为AichromBondAQ-C18（250 mm×4.6 mm , 5μm）,检测波长:268 nm（甲基硫菌灵）、286 nm（多菌灵）,流速:1.0 mL/min,流动相:A : B = 55 : 45,保留时间:4.06 min（多菌灵）、6.42 min（甲基硫菌灵）,柱温:30℃。甲基硫菌灵和多菌灵在芝麻籽的残留量均在0.5 mg·kg^-1以下,但高于无公害芝麻对于多菌灵的残留要求(0.2 mg·kg^-1)。治疗芝麻病害必须降低70%甲基硫菌灵粉剂施药剂量。芝麻指标中建议甲基硫菌灵的残留限量标准为0.36 mg·kg^-1 (由多菌灵0.2 mg·kg^-1转化)。建立了测定代森锰锌代谢物乙烯硫脲残留量的快速分析方法:用甲醇提取,PSA和C18粉末净化处理,高效液相色谱法测定最终残留量。色谱条件为:AichromBondAQ-C18（250 mm×4.6 mm , 5μm）,水:甲醇= 85 : 15,流速:0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长:234 nm。保护性杀菌剂代森锰锌治疗芝麻病害的效果不显著,但在芝麻籽粒中的残留均低于残留限量标准。

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致谢 4-10摘要 10-121 文献综述 12-19 1.1 芝麻的地位与作用 12 1.2 芝麻的干物质积累及影响因素 12-14 1.2.1 芝麻的分类及营养品质 12 1.2.2 芝麻抗氧化物质 12-14 1.3 杀菌剂前处理及测定技术 14-19 1.3.1 提取溶剂 14 1.3.2 液液萃取方法 14-15 1.3.3 固相萃取 15 1.3.4 基质固相分散技术 15 1.3.5 分散液相微萃取技术 15-16 1.3.6 荧光分光光度法 16 1.3.7 气相色谱法 16 1.3.8 高效液相色谱法 16-17 1.3.9 液质联用 17 1.3.10 毛细管电泳 17-18 1.3.11 其他检测方法 18-192 引言 19-21 2.1 课题提出的依据和研究意义 19-20 2.2 研究的内容 20 2.3 课题研究的目标 20-213 两种杀菌剂对芝麻病害的防控效果研究 21-30 3.1 引言 21 3.2 材料与方法 21-22 3.2.1 试验材料 21 3.2.2 主要仪器 21 3.2.3 田间实验设计 21-22 3.2.4 样品分析方法 22 3.3 结果与分析 22-29 3.3.1 两种杀菌剂有效成分检验 22-23 3.3.2 防治效果评价 23-27 3.3.3 农艺性状表现 27-29 3.4 结果与讨论 29-304 芝麻木脂素提取工艺研究 30-39 4.1 前言 30 4.2 材料与方法 30-31 4.2.1 实验仪器、试剂 30 4.2.2 材料 30-31 4.2.3 方法 31 4.2.3.1 超声波提取芝麻素、芝麻林素 31 4.2.3.2 芝麻素、芝麻林素的检测方法 31 4.3 结果与讨论 31-38 4.3.1 标准曲线的绘制及仪器检出限 31-32 4.3.2 超声波提取芝麻素、芝麻林素 32-35 4.3.2.1 溶剂选择对木脂素提取率的影响 32 4.3.2.2 料液比对木脂素提取量的影响 32-33 4.3.2.3 超声提取时间对木脂素提取量的影响 33-34 4.3.2.4 提取温度对木脂素提取量的影响 34 4.3.2.5 净化试剂对木脂素的影响 34-35 4.3.2.6 分析柱的选择 35 4.3.3 正交试验 35-37 4.3.4 精密度及准确度实验 37 4.3.5 对比均质提取法 37-38 4.4 结论 38-395 甲基硫菌灵和代森锰锌对芝麻营养品质影响 39-50 5.1 引言 39 5.2 材料与方法 39-43 5.2.1 试验材料 39 5.2.2 仪器和试剂 39-41 5.2.3 田间实验设计 41 5.2.4 样品分析方法 41-43 5.2.4.1 粗蛋白、粗脂肪和脂肪酸的测定 41-42 5.2.4.2 木脂素（芝麻素、芝麻林素）的测定 42 5.2.4.3 微量元素（Mn、Zn）的测定 42-43 5.3 结果与分析 43-49 5.3.1 粗脂肪含量分析 43-44 5.3.2 粗蛋白含量结果分析 44-45 5.3.3 脂肪酸含量结果分析 45-47 5.3.4 芝麻木脂素含量结果分析 47-48 5.3.5 微量元素Mn、Zn 含量结果分析 48-49 5.4 结果与讨论 49-506 甲基硫菌灵和代谢物多菌灵残留量的测定 50-56 6.1 引言 50 6.2 材料与方法 50-51 6.2.1 试验材料 50 6.2.2 主要仪器 50 6.2.3 田间实验设计 50 6.2.4 样品检测条件 50-51 6.2.5 样品提取和净化 51 6.3 结果与分析 51-55 6.3.1 分析方法的选择 51 6.3.2 标准曲线的绘制及仪器检出限 51-52 6.3.3 检测波长的选择 52 6.3.4 流动相的选择 52-53 6.3.5 萃取溶剂种类的选择 53 6.3.6 净化试剂的选择 53 6.3.7 方法的回收率、精密度和最低检测浓度 53-54 6.3.8 杀菌剂最终残留量 54-55 6.4 结果与讨论 55-567 代森锰锌及代谢物乙撑硫脲残留量的测定 56-60 7.1 引言 56 7.2 材料与方法 56-57 7.2.1 试验材料 56 7.2.2 主要仪器 56 7.2.3 田间实验设计 56 7.2.4 样品分析方法 56-57 7.2.5 色谱条件 57 7.3 结果与分析 57-59 7.3.1 标准曲线的绘制及检出限 57 7.3.2 乙烯硫脲检测波长的选择 57 7.3.3 乙烯硫脲流动相和柱温的选择 57-58 7.3.4 乙烯硫脲净化试剂的选择 58 7.3.5 乙烯硫脲方法的回收率、精密度 58 7.3.6 代森锰锌及代谢物乙烯硫脲最终残留量测定 58-59 7.4 结果与讨论 59-608 结论与展望 60-61参考文献 61-67ABSTRACT 67-69硕士期间发表论文 69

甲基硫菌灵和代森锰锌喷施对芝麻品质影响研究

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