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微流控芯片分析系统中固相萃取预处理单元构建

作　者: 张剑
导　师: 徐溢
学　校: 重庆大学
专　业: 药物化学
关键词: 微流控芯片分析系统 固相萃取预处理单元 硅胶整体柱 亲和膜
分类号: TP274
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


由于微全分析系统(μTAS)具备在芯片实验室上实现分析过程集成化、自动化和缩微化的特点,能够极大地减少试剂的消耗量、缩短分析时间、提高分析检测效率,因此,在疾病诊断、生化分析、临床检测等领域获得了普遍关注。通过不同结构和功能芯片的使用,达到分析全过程多种功能的集成,是实现微全分析系统集成化的有效途径之一。针对复杂生化样品体系,样品预处理是实现整个μTAS分析的前提,目前样品预处理技术正成为μTAS向集成化、高效率、连续化发展必须突破的瓶颈之一。本论文在综述国内外微流控芯片分析系统分离富集技术的基础上,提出将色谱领域中的硅胶整体柱作为微流控芯片分析系统中固相萃取介质材料。首先采用sol-gel法制备了具有双孔结构的硅胶整体柱,再利用酯型改性技术,获得C18酯型改性硅胶整体柱,然后用扫描电镜法、红外光谱法等手段对其形貌结构和特性进行了表征。结合微流控芯片分析系统的需求和整体柱特点,初步构建了简易的固相萃取预处理单元,以经过优化的盐酸多巴酚丁胺—KMnO4—Luminol化学发光体系测试其吸附效能,得到单位质量的反相硅胶整体柱对盐酸多巴酚丁胺的柱容量为0.0198μg·mg-1,富集倍数可达到95倍;进一步测试了C18反相硅胶整体柱对血清中痕量盐酸多巴酚丁胺的富集效率,得到其平均富集效率为85倍,RSD为11.79%。显然,这种结构单元缺乏适合的测试精度,这是由于血清内大分子组分易堵塞硅胶整体柱,从而降低了分析结果的重现性。进而考虑在预处理单元中加装亲和膜,以除去血清内白蛋白等大分子组分的干扰,提高测试的精度。实验以商品聚酰胺膜为基体,通过表面改性,键合辛巴蓝F3GA使膜对白蛋白组分有选择性吸附。亲和膜与微流控芯片采用原位式及外接式组合,分别以盐酸多巴酚丁胺—KMnO4—Luminol化学发光体系对两者进行测试,进而优化并选取外接式为最佳组合方式,设计了硅胶整体柱-亲和膜-微芯片预处理单元。用此该预处理单元,测试出反相硅胶整体柱对血清痕量盐酸多巴酚丁胺的平均富集倍数为89.36,RSD为4.37%,结果显示出该预处理单元用于血清中痕量药物富集的可行性和有效性。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
1 绪论  8-18
  1.1 微流控芯片分析系统中分离富集技术  8
  1.2 微流控芯片分析系统中固液双相分离富集方法和技术  8-16
    1.2.1 过滤式分离富集  8-10
    1.2.2 膜分离富集  10-11
    1.2.3 固相萃取分离富集  11-14
    1.2.4 微流控芯片分析系统中整体柱分离富集  14-16
  1.3 课题研究意义和目标  16-18
2 实验原理  18-25
  2.1 固相萃取预处理  18-19
  2.2 硅胶整体柱的制备及改性  19-22
    2.2.1 硅胶整体柱的制备  19-21
    2.2.2 硅胶整体柱的改性  21-22
  2.3 微流控芯片系统中硅胶整体柱的性能分析  22-24
    2.3.1 柱稳定性  22-23
    2.3.2 柱容量  23-24
    2.3.3 富集倍数  24
  2.4 微流控芯片系统中固相萃取预处理单元的构建  24-25
3 微流控芯片系统硅胶整体柱预处理材料的制备及改性  25-34
  3.1 引言  25
  3.2 实验部分  25-27
    3.2.1 药品及试剂  25-26
    3.2.2 仪器  26
    3.2.3 实验内容  26-27
  3.3 结果与讨论  27-33
    3.3.1 制备硅胶整体柱的影响因素  27-30
    3.3.2 改性硅胶整体柱的影响因素  30-33
  3.4 本章小结  33-34
4 微流控芯片系统中硅胶整体柱材料的表征及性能分析  34-40
  4.1 引言  34
  4.2 实验部分  34-35
    4.2.1 仪器  34
    4.2.2 实验内容  34-35
  4.3 结果与讨论  35-39
    4.3.1 孔隙率的测定  35
    4.3.2 扫描电镜测试  35-36
    4.3.3 红外光谱测试  36-37
    4.3.4 柱稳定性测试  37-39
  4.4 本章小结  39-40
5 硅胶整体柱-微流控芯片外接式预处理单元的构建及应用测试  40-56
  5.1 引言  40
  5.2 实验部分  40-42
    5.2.1 药品及试剂  40-41
    5.2.2 仪器  41
    5.2.3 实验内容  41-42
  5.3 结果与讨论  42-55
    5.3.1 盐酸多巴酚丁胺的选择依据  42-43
    5.3.2 盐酸多巴酚丁胺—KM1104—Luminol 化学发光性能考察  43-46
    5.3.3 反应芯片单元结构设计和实验  46-47
    5.3.4 预处理单元性能参数测试  47-52
    5.3.5 血清样品体系中预处理单元的应用测试  52-55
  5.4 本章小结  55-56
6 硅胶整体柱-亲和膜-微芯片预处理单元的构建及应用测试  56-66
  6.1 引言  56
  6.2 实验部分  56-58
    6.2.1 药品及试剂  56-57
    6.2.2 仪器  57
    6.2.3 实验内容  57-58
  6.3 结果与讨论  58-65
    6.3.1 亲和膜的选择依据  58-59
    6.3.2 亲和膜的性能分析  59-60
    6.3.3 亲和膜-微芯片预处理单元的构建分析  60-63
    6.3.4 硅胶整体柱-亲和膜-微芯片预处理单元的构建及应用测试  63-65
  6.4 本章小结  65-66
7 结果与展望  66-68
  7.1 结论  66-67
  7.2 后续研究工作的展望  67-68
致谢  68-69
参考文献  69-73
附录  73

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中图分类: > 工业技术 > 自动化技术、计算机技术 > 自动化技术及设备 > 自动化系统 > 数据处理、数据处理系统
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