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顺序注射技术在酚类有机污染物分析中的应用

作　者: 王涛
导　师: 樊静
学　校: 河南师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 顺序注射分析动力学分析间苯二酚双酚A 对苯二酚
分类号: X830.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着经济的发展和人口的增多,污染物的种类和数量也日趋增多。在各种污染物中,由于有机污染物具有毒性大、难降解且具有生物累积性等特点,危害最为严重,是重点关注对象。因此建立快速简便、高灵敏度、高选择性的有机污染物检测方法具有十分重要的意义。顺序注射分析技术(SIA)是上世纪90年代提出的一种新型的溶液处理分析技术,系统硬件简单可靠,具有消耗试剂少,自动化程度高,易于程序设计、过程分析和多组分同时分析等优点,被认为是一种绿色分析技术。本论文将顺序注射技术应用于有机污染物分析中,建立了快速简便测定环境中酚类有机污染物的新方法。全文共由五章组成:第一章,概述了顺序注射分析的基本原理和仪器装置,详细综述了顺序注射在有机污染物分析中的应用。第二章,基于在盐酸介质中,间苯二酚能够阻抑罗丹明B和溴酸钾的褪色反应,建立了顺序注射分光光度法快速测定间苯二酚的新方法。在最佳实验条件下,该方法的线性范围是0.2~3.0μg/mL,检出限为0.09μg/mL,进样频率为40/h。将该方法应用于合成样和水样的测定,并与高效液相色谱法对照,结果可靠。第三章,在硝酸介质中,双酚A能抑制亚甲基蓝和溴酸钾的反应速率的原理,联用顺序注射分析技术,建立了非平衡态自动化快速测定痕量双酚A的新方法。测得双酚A在0.10~2.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为0.05μg/mL,每小时可测定45个样。该方法应用于环境水样中双酚A的测定,结果令人满意。第四章,在酸性条件下,利用对苯二酚能够阻抑碱性藏花红和溴酸钾反应的原理,联用顺序注射自动进样分析技术建立了快速测定环境水样中对苯二酚的新方法。在本文实验条件下,对苯二酚的线性范围为0.05-1.50μg/mL,检出限为0.02μg/mL,完成一次分析循环总的试剂消耗仅为125μL。该方法用于自来水、地表水和河水中对苯二酚的测定,结果与HPLC法所得结果无显著性差异。第五章,对顺序注射的特点及本论文的创新点进行了总结,并对今后进一步的研究方向提出了自己的看法。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章顺序注射技术及其在有机污染物分析中的应用进展  11-23
  1.1 引言  11-12
  1.2 顺序注射分析技术简介  12-15
    1.2.1 顺序注射分析原理  12
    1.2.2 实验仪器装置  12-14
    1.2.3 顺序注射操作参数  14-15
  1.3 顺序注射技术在有机污染物分析中的应用进展  15-20
    1.3.1 顺序注射分析技术在农药检测中的应用  15-16
    1.3.2 顺序注射在酚类检测中的应用进展  16-17
    1.3.3 顺序注射在药物和个人护理品检测中的应用  17-19
    1.3.4 顺序注射在其它有机污染物检测中的应用进展  19-20
  1.4 本论文选题背景和研究意义  20-23
第二章顺序注射阻抑动力学分析法测定环境水样中的间苯二酚  23-35
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-25
    2.2.1 仪器及试剂  23-24
    2.2.2 实验方法  24-25
  2.3 结果与讨论  25-30
    2.3.1 试剂和试样吸入顺序的影响  26
    2.3.2 罗丹明B-溴酸钾混合液的影响  26
    2.3.3 反应管管径和管长的影响  26-27
    2.3.4 进样流速的影响  27-28
    2.3.5 推出体积的影响  28
    2.3.6 反应介质的影响  28
    2.3.7 罗丹明B-溴酸钾混合溶液体积的影响  28-29
    2.3.8 盐酸体积的影响  29-30
    2.3.9 样品溶液体积的影响  30
  2.4 共存物质的影响  30-31
  2.5 工作曲线及检出限  31-32
  2.6 样品的分析及应用  32-33
    2.6.1 合成样品分析  32
    2.6.2 实际样品分析  32-33
  2.7 结论  33-35
第三章环境激素双酚A 的顺序注射动力学分析  35-45
  3.0 引言  35-36
  3.1 实验部分  36
    3.1.1 仪器和试剂  36
    3.1.2 实验方法  36
  3.3 结果与讨论  36-43
    3.3.1 试样注入顺序的影响  38
    3.3.2 储存管和反应管的影响  38-39
    3.3.3 流速的影响  39
    3.3.4 亚甲基蓝—溴酸钾浓度的影响  39-40
    3.3.5 推出体积的影响  40-41
    3.3.6 反应介质及浓度的影响  41
    3.3.7 亚甲基蓝-溴酸钾混合溶液体积的影响  41
    3.3.8 硝酸体积的影响  41-42
    3.3.9 样品体积的影响  42-43
  3.4 工作曲线和精密度  43-44
  3.5 共存离子和化合物的影响  44
  3.6 样品分析  44
  3.7 结论  44-45
第四章顺序注射动力学光度法测定环境水样中痕量对苯二酚  45-57
  4.1 引言  45
  4.2 实验部分  45-46
    4.2.1 仪器和试剂  45-46
    4.2.2 实验方法  46
  4.3 结果与讨论  46-53
    4.3.1 试样注入顺序的影响  47-48
    4.3.2 储存管和反应管的影响  48
    4.3.3 流速的影响  48-49
    4.3.4 碱性藏花红-溴酸钾浓度的影响  49
    4.3.5 推出体积的影响  49-50
    4.3.6 反应介质及浓度的影响  50-51
    4.3.7 碱性藏花红-溴酸钾混合溶液体积的影响  51
    4.3.8 盐酸体积的影响  51
    4.3.9 样品体积的影响  51-53
  4.4 工作曲线和精密度  53-54
  4.5 共存离子和化合物的影响  54
  4.6 样品分析  54
  4.7 结论  54-57
第五章结论与展望  57-59
参考文献  59-69
致谢  69-71
攻读学位期间发表的学术论文目录  71-72

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