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滇黄芩化学成分及黄芩药材质量控制初步研究
作 者: 肖丽和
导 师: 王红燕;徐绥绪
学 校: 沈阳药科大学
专 业: 药物化学
关键词: 滇黄芩 化学成分研究 黄芩 质量控制 HPLC指纹图谱
分类号: R282
类 型: 硕士论文
年 份: 2003年
下 载: 479次
引 用: 2次
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内容摘要
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利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱及Sephadex LH-20柱色谱等分离手段,从黄芩 的学位论文">滇黄芩的95%乙醇提取物中分离得到17个化合物。通过理化性质分析和波谱数据解析等方法确认了这些化合物的结构,它们分别为千层纸素A(oroxylin A)(Ⅰ),千层纸素A 7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷乙酯(oroxylin A 7-O-β-D-glcUA ethyl ester)(Ⅱ),5,7,2′-三羟基-6-甲氧基黄酮(5,7,2′-trihydroxy1-6-methoxyflavone)(Ⅲ),5,7,2′-三羟基-6-甲氧基黄酮7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷乙酯(5,7,2′-trihydroxy-6-methoxyflavone 7-O-β-D-glcUA ethyl ester)(Ⅳ),汉黄芩素(wogonin)(Ⅴ),汉黄芩苷(wogonoside)(Ⅵ),白杨素(chrysin)(Ⅶ),白杨素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷乙酯(chrysin 7-O-β-glcUA ethyl ester)(Ⅷ),黄芩素(baicalein)(Ⅸ),黄芩苷(baicalin)(Ⅹ),5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮(5,7-dihydroxy-6-methoxyflavanone)(Ⅺ),(2S)-5,7,2′,6′,-四羟基二氢黄酮[(2S)-5,7,2′,6′-tetrahydroxyflavanone](Ⅻ),去甲汉黄芩素(norwogonine)(ⅩⅢ),5,7,4′-三羟基-8-甲氧基黄酮(5,7,4′-trihydroxy-8-methoxyflavone)(ⅩⅣ),β-谷甾醇(β-sitosterol)(ⅩⅤ),苯甲酸(benzoic acid)(ⅩⅥ),胡萝卜苷(daucosterol)(ⅩⅦ),其中5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮(Ⅺ)、5,7,4′-三羟基-8-甲氧基黄酮(ⅩⅣ)为首次从滇黄芩中分离得到已知化合物。 对黄芩属四种药材的HPLC指纹图谱进行了初步研究:收集了4种药材共15份不同产地的样本,进行了HPLC指纹图谱分析,获得反映药材中沈阳药科大学硕士学位论文 摘要化学成分信息的数据。通过将所获得的化学数据进行系统聚类分析,将样品分为5类:正品黄茶、滇黄芍与甘肃黄茶各分为1类,两份粘毛黄芍样品被分为2类。系统聚类分析较好地将4种黄芍药材进行区分。用计算机辅助相似度计算软件对指纹图谱全谱进行相似度比较,结果除了滇黄芹以外,其它样品的相似度均大于0.94。 采用高效液相色谱法同时测定黄芍属四种药材中五个有效成分黄芍苦(baicalin)、汉黄芍昔(wogonoside)、黄苹素(bmcalein)、汉黄苹素(wogonin)和干层纸素 A(moxylin A)含量。其色谱条件为:Zirchrom iomasil。色谱柱u队200x4.6人流动相为水-乙脂-甲醇64:28:18,V/V/V人含snunow四丁基滨化铰,磷酸调pHZ.8,检测波长276urn,进样量20…。所有成分在30ndn内可达到完全分离,每种成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性相关性,加样回收率为99.0%~104.6%,其相对标准偏差为1.65%刁.52%。分析比较了4种黄苛属植物的15份样品中这些成分的含量。本法操作简便,结果准确,为黄莽药材的质量评价提供了定量依据。
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全文目录
摘要 7-9 ABSTRACT 9-11 第一章 前言 11-15 第二章 黄芩 的学位论文">滇黄芩化学成分研究 15-30 2.1 化学成分的提取与分离 15-20 2.2 化学成分的结构确认 20-30 2.2.1 黄酮类 20-28 2.2.2 其它化合物 28-30 第三章 黄芩药材HPLC指纹图谱初步研究 30-40 3.1 方法与结果 30-38 3.1.1 样品的收集和预处理 30 3.1.2 色谱条件 30 3.1.3 内标物溶液的配制 30 3.1.4 供试品溶液的配制 30-31 3.1.5 测定方法 31 3.1.6 仪器精密度试验 31-32 3.1.7 方法重现性试验 32 3.1.8 稳定性试验 32 3.1.9 样品HPLC指纹图谱的分析 32-38 3.1.9.1 指纹图谱的测定 32-35 3.1.9.2 指纹图谱系统聚类分析 35-37 3.1.9.3 指纹图谱相似度分析 37-38 3.2 小结与讨论 38-40 3.2.1 提取条件的选择 38 3.2.2 色谱条件的选择 38 3.2.3 黄芩样品的分类 38-39 3.2.4 指纹图谱比较 39-40 第四章 不同来源黄芩药材五个活性成分含量测定分析 40-45 4.1 方法与结果 40-43 4.1.1 色谱条件 40 4.1.2 对照品及供试品溶液的配制 40-41 4.1.3 线性范围考察 41 4.1.4 仪器精密度试验 41 4.1.5 方法重现性试验 41 4.1.6 稳定性试验 41 4.1.7 回收率试验 41-43 4.1.8 样品分析 43 4.2 小结与讨论 43-45 第五章 实验部分 45-48 5.1 滇黄芩化学成分研究 45-46 5.1.1 仪器、试剂与材料 45 5.1.2 化学成分的提取与分离 45-46 5.2 黄芩药材HPLC指纹图谱初步研究 46-47 5.2.1 仪器、试剂与材料 46-47 5.3 不同来源黄芩药材五个活性成分含量测定分析 47-48 5.3.1 仪器、试剂与材料 47-48 结论 48-49 参考文献 49-51 致谢 51-52 发表论文 52-53 附图 53-80
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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药材
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