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补阳还五汤有效成分及部位配伍溶度参数法的研究

作　者: 刘文龙
导　师: 罗杰英；贺福元
学　校: 湖南中医药大学
专　业: 中药学
关键词: 补阳还五汤 有效成分 溶度参数 IGC TLC
分类号: R289
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 26次
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内容摘要


目的：本实验以补阳还五汤处方为模型药物,试图建立一套完整的溶度参数法的研究方法,并希望找到溶度参数值的变化规律。方法：用基团贡献偏摩尔溶度参数计算法计算溶度参数,用薄层色谱法(TLC)、反相气相色谱法(IGC)测定溶度参数,用均匀设计和星点设计安排实验。结果：1、用基团贡献偏摩尔溶度参数法计算得苦杏仁苷的溶度参数值为29.20(J/mL)1/2；薄层色谱法测定苦杏仁苷的溶度参数值为26.34(J/mL)1/2。反相气相色谱法测定苦杏仁苷的溶度参数值为24.35(J/mL)1/2,三者的RSD为9.155%。2、溶度参数测定IGC法的方法学考察结果：①IGC法的准确度考察以气相色谱固定液-癸二酸二正辛酯为考察对象,用IGC法测定值为18.08±4.50(J/mL)1/2,其文献报导值为17.8(J/mL)1/2,其文献值在测定值95%的置信区间内。②IGC法的仪器精密度、重复性考察在同一根色谱柱上用同一组探针分子,在三天内测出6个溶度参数值,其结果没有显著性差异(见表5)。③用1%、3%、5%、8%、10%五种不同涂布浓度的癸二酸二正辛酯固定相测定其溶度参数值,其结果(见表6)显示没有显著性差异。故涂布浓度在1%-10%之间对溶度参数的测定结果没有显著性影响。④不同探针分子组测定结果考察选用三组不同的探针分子测定,得出溶度参数值分别为18.09±4.50、17.34±1.91、16.48±8.92(J/mL)1/2,结果说明测量时应选用极性与被测物质相近的探针分子组为宜。⑤取舍项测定结果考察对计算相互作用参数X12的公式中的项的取舍进行考察,其结果(见表11)表明此项只影响X12值,不影响溶度参数值,所以可以省去。3、递推关系结果：①两种已知成分混合其溶度参数的关系研究以癸二酸二正辛酯(0.0641g)与苦杏仁苷(0.0631g)混合后按IGC法做其实验值为19.70±6.29(J/mL)1/2,按公式(3)计算为19.8(J/mL)1/2,其在计算值在测量值95%的置信区间内,故两种成分的混合后的溶度参数遵循公式δ1.22：=φ1δ12+φ2δ22的递推关系。②多种已知成分混合其溶度参数的关系研究以黄芪甲苷[19.16(J/mL)1/2]、阿魏酸[22.92(J/mL)1/2]、芍药苷[21.27(J/mL)1/2]、川芎嗪[19.02(J/mL)1/2]四种纯物质混合,采用四因素六水平均匀设计安排六次实验,得出六个溶度参数值,以它们的摩尔比为X,溶度参数值为Y,用SPSS11.5版按非线性回归得出曲线方程为Y=-69.016+435.277X1X2+336.966X2X4+487.702X3X4-54.575X12-59.696X2X3(r =1.000,P<0.01).③补阳还五汤中各有效部位及其配伍溶度参数的研究以总苷总苷元[28.37±6.45(J/mL)1/2]、总生物碱[25.52±2.57(J/mL)1/2]、总多糖[34.44±6.35(J/mL)1/2]三大有效部位混合,采用星点设计三因素五水平安排20次实验,以它们的质量为X,溶度参数值为Y,用SPSS11.5版按非线性回归得出曲线方程为Y=21.822+10.562X1+51.512X2-37.078X3+163.820X1X2-155.569X1X3-506.75 0X2X3-9.385X12+19.864X22+413.446X32(r=0.866, P<0.01)结论：本论文建立了一套完整的中药有效成分、有效部位及总方提取物的溶度参数值测量方法：计算法、薄层法、反相气相色谱法。其中以反相气相色谱法(IGC法)最为精确；并拟合相应方程。

全文目录


中文摘要  5-7
英文摘要  7-10
符号及缩略词英汉对照  10-11
引言  11-15
实验仪器与材料  15-16
实验方案与结果  16-34
  1. 补阳还五汤总方、各有效部位提取制备  16-18
    1.1 补阳还五汤药材来源、处方确定、鉴别方法、采购渠道  16
    1.2 补阳还五汤总方、各有效部位提取制备及精制  16-18
  2. 溶度参数测定IGC法的方法学考察  18-26
    2.1 IGC法的准确度考察  18-22
    2.2 IGC法的精密度、重复性考察  22
    2.3 不同涂布浓度测定结果考察  22-23
    2.4 不同探针分子组测定结果考察  23
    2.5 取舍V_m/MV_2项测定结果考察  23-26
  3. 补阳还五汤中单一有效成分——苦杏仁苷的溶度参数法研究  26-29
    3.1 计算法  26
    3.2 薄层色谱法  26-27
    3.3 反相气相色谱(IGC)法  27-29
  4. 两种已知成分混合其溶度参数的关系研究  29-31
    4.1. 气相色谱柱的制备  29
    4.2. 理论计算  29
    4.3. 实验测定  29-31
  5. 多种已知成分混合其溶度参数的关系研究  31-32
    5.1 四种标准品溶度参数的测定  31
    5.2 实验设计及测定  31-32
  6. 补阳还五汤中各有效部位及其配伍溶度参数的研究  32-34
    6.1. 三大有效部位指纹图谱的建立  32
    6.2. 各有效部位的溶度参数值测定  32
    6.3. 三大有效部位混合后溶度参数的变化规律研究  32-34
讨论与结语  34-37
  1. 讨论  34-35
  2. 结语  35-37
致谢  37-38
参考文献  38-40
附录  40-78
  附件 2:均匀设计及星点设计实验数据  40-66
  附件 3:spss11.5输出结果  66-70
  附件 4:气相色谱图  70-71
  附件 5:综述  71-78
  附件 6:读硕期间发表论文一览表  78

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 方剂学
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