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微波和常规加热合成α’-Sialon-AlN-BN复合粉体的研究

作　者: 于群
导　师: 薛向欣
学　校: 东北大学
专　业: 环境科学
关键词: 微波加热 富硼渣 碳热还原氮化 α’-Sialon-AlN-BN 复合粉体
分类号: TB383.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 33次
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内容摘要


长期以来,资源的综合利用一直是人们亟待解决的难题。本文率先以先进工艺对富硼渣进行整体、无新的废弃和污染且增值地综合利用。陶瓷复合材料是研究较早的功能复合材料之一,具有广阔的应用前景。以纯氮化物和氧化物为原料采用常规的烧结方法制备出的BN/Sialon复相陶瓷成本很高。而微波烧结是一种利用微波加热来对材料进行烧结的方法,具有效率高、能量利用率高、无污染、能整体快速加热、烧结温度降低、材料的显微结构均匀等优点。本文从资源综合利用角度出发,用微波和常规烧结相结合的方法,以降低BN/Sialon复相陶瓷制造成本为原则,利用富硼渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了α’-Sialon-AlN-BN复合粉体,确定了适宜的合成工艺。首先,本文系统阐述了富硼渣的特点及应用；微波烧结技术的研究现状、原理和特点、应用进展；详细介绍了Sialon陶瓷的组成、结构、性能、烧结方法以及在工业领域的应用；着重论述了烧结设备的核心组成部分——烧结谐振腔、保温结构的设计和工艺参数的设定。其次,分析了Si-C-O-N、Al-C-O-N和B-C-O-N系的相平衡关系,绘制了体系中各气相间以及气相与温度间的热力学参数状态图。系统研究了配料组成、N2流量、合成温度和恒温时间对α’-Sialon-AlN-BN复合粉体合成过程的影响,探讨了合成机理,并与常规烧结工艺进行比较。实验发现,随配料中x值的增加,α’-Sialo、BN及AlN含量逐渐增加,Ca2+和Mg2+固溶量增加,且产物中长柱状α’-Sialon晶粒增多。不同配碳量条件下,最终产物的相组成基本相同,但当配碳量增加时,α’-Sialon含量呈现先增加后减少的趋势。随合成温度升高和恒温时间的延长,产物中α’-Sialon含量先增加后减少,而BN含量基本保持稳定,过高的合成温度和较长的恒温时间将导致α’-Sialon分解。增加N2流量对产物相组成的影响不大,但可导致试样质量损失率明显增加。合成过程中间产物SiO的逸出造成试样较大的质量损失,且随合成温度的升高和恒温时间的延长,试样的质量损失增大。结果表明：x=1.4、配碳量为理论配碳量的1.2倍、1450℃、恒温6h、N2流量1000mL/min为比较理想的微波烧结合成条件。此时,产物中主要相组成为α’-Sialon、AlN、BN和少量的SiC,α’-Sialon晶粒多呈长柱状,BN呈絮状。与常规烧结工艺相比,微波烧结合成α’-Sialon-AlN-BN复合粉体有着很明显的优势。烧结温度比常规烧结工艺低50℃以上,烧结保温时间比常规烧结工艺缩短2h以上,充分发挥了微波烧结的高效、省时、节能的特点,为工业生产Sialon提供一种高效、节能、经济效益好的方法。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-12
第1章 绪论  12-26
  1.1 富硼渣的应用进展及存在问题  12-13
  1.2 微波烧结技术  13-17
    1.2.1 微波烧结的技术原理  14
    1.2.2 微波烧结的特点  14-15
    1.2.3 微波烧结技术在材料领域中的应用  15-17
    1.2.4 微波烧结的存在问题与发展前景  17
  1.3 Sialon陶瓷  17-23
    1.3.1 Sialon陶瓷的组成  17-18
    1.3.2 Sialon基陶瓷的应用  18-19
    1.3.3 Sialon粉体及陶瓷的制备  19-22
    1.3.4 复相Sialon陶瓷的研究现状  22-23
  1.4 本课题的目的及意义  23
  1.5 本课题的主要研究内容  23-26
第2章 实验的理论基础  26-34
  2.1 Sialon的物理化学性质  26-29
    2.1.1 α'-Sialon  26-27
    2.1.2 β'-Sialon  27-28
    2.1.3 O'-Sialon  28
    2.1.4 X-Sialon  28
    2.1.5 Sialon多型体  28-29
  2.2 BN的物理化学性质  29-30
    2.2.1 h-BN的结构  29
    2.2.2 h-BN的性质  29-30
  2.3 合成α'-Sialon-AlN-BN粉的热力学分析  30-34
    2.3.1 Si-C-O-N和Al-C-O-N系叠加的热力学状态图  30-31
    2.3.2 B-C-O-N系热力学状态图  31-34
第3章 微波烧结装置  34-42
  3.1 微波烧结装置介绍  34-36
  3.2 烧结腔体的设计  36-39
  3.3 微波烧结过程中的主要工艺参数  39-40
  3.4 本章小结  40-42
第4章 微波和常规加热合成(Ca,Mg)α'-Sialon-AlN-BN复合粉体  42-70
  4.1 实验的工艺流程  42-45
    4.1.1 原料及其处理  42-43
    4.1.2 配料  43
    4.1.3 混料与干燥  43-44
    4.1.4 模压成型  44
    4.1.5 高温合成  44-45
    4.1.6 分析与检测  45
  4.2 配料组成的影响  45-52
    4.2.1 x值对产物的影响  45-50
    4.2.2 配碳量对合成产物的影响  50-52
  4.3 N_2流量对合成过程的影响  52-54
    4.3.1 N_2流量对合成过程的影响  52-53
    4.3.2 氮气流量对质量损失的影响  53-54
  4.4 微波加热法研究合成温度的影响  54-59
    4.4.1 合成温度对产物相组成的影响  54-56
    4.4.2 合成温度对产物显微形貌的影响  56-58
    4.4.3 合成温度对质量损失的影响  58-59
  4.5 微波加热法研究恒温时间的影响  59-61
    4.5.1 恒温时间对产物相组成的影响  59-60
    4.5.2 恒温时间对质量损失的影响  60-61
  4.6 反应机理的分析  61-62
  4.7 最佳工艺下合成粉体的表征分析  62-64
  4.8 微波烧结与常规烧结工艺的对比  64-67
    4.8.1 常规烧结条件下温度的影响  64-65
    4.8.2 常规烧结条件下恒温时间的影响  65-66
    4.8.3 微波烧结与常规烧结的比较分析  66-67
  4.9 结论  67-70
第5章 结论  70-72
参考文献  72-78
附录:论文相关的研究内容  78-84
致谢  84

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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