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丙烯酰胺的高效液相色谱检测方法研究

作　者: 李玉波
导　师: 石志红
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: 丙烯酰胺决明子茶大麦茶柱前衍生高效液相色谱
分类号: X836
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

丙烯酰胺是一种对人体有神经毒性和生殖发育毒性的物质,国际癌症研究机构(IARC)1994年也对丙烯酰胺的致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2A类致癌物,即人类可能致癌物,因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。经高温处理的高淀粉食品中广泛存在较高水平的丙烯酰胺,而我们日常饮用的一些保健茶中含有较高含量的淀粉,一般又都是经过高温处理,那么其中是否会生成丙烯酰胺,其含量多少是值得关注的问题。本论文以决明子茶、大麦茶为研究对象,采用高效液相色谱法对其丙烯酰胺含量进行了测定。另外,本文还探索了新型的柱前衍生-高效液相色谱法检测丙烯酰胺的方法。全文共分为四章：第一章：综述了丙烯酰胺的形成机理、毒性研究、检测方法以及食品中丙烯酰胺生成量的影响因素和抑制方法。第二章：建立了决明子茶中丙烯酰胺的高效液相色谱检测方法。先对决明子茶进行粉碎,用纯水提取,接着在10000 r/min的速度下离心20 min,然后取1 mL上层清液通过OASIS HLB柱和Bond Elut PRS柱,用5%甲醇水溶液洗脱,最后通过高效液相色谱仪进行检测。并对不同产地、不同生产日期的决明子茶中丙烯酰胺含量分别进行了对比。第三章：通过高效液相色谱法对大麦茶中丙烯酰胺含量进行了测定,并对不同产地、不同批次的大麦茶中丙烯酰胺含量进行了测定。第四章：探索了一种新型的柱前衍生-高效液相色谱检测丙烯酰胺含量的方法。本章包括衍生试剂的制备过程、衍生反应条件的优化等,并通过高效液相色谱法实现了衍生试剂与衍生产物的有效分离。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章绪论  11-21
  1.1 引言  11
  1.2 丙烯酰胺的毒性研究  11-12
  1.3 丙烯酰胺的形成机理及影响因素  12-14
    1.3.1 丙烯酰胺的形成机理  12
    1.3.2 影响因素  12-14
  1.4 丙烯酰胺的检测方法  14-19
    1.4.1 样品的处理  14-15
    1.4.2 样品的纯化  15
    1.4.3 检测方法  15-19
  1.5 抑制丙烯酰胺生成的方法  19-20
    1.5.1 控制原料中天冬酰胺和还原糖含量  19-20
    1.5.2 调整加工工艺,添加抑制剂  20
  1.6 总结与展望  20-21
第2章高效液相色谱法检测决明子茶中丙烯酰胺的含量  21-27
  2.1 引言  21
  2.2 仪器与试剂  21-22
    2.2.1 仪器  21
    2.2.2 试剂与材料  21-22
  2.3 实验部分  22
    2.3.1 样品前处理  22
    2.3.2 色谱检测条件  22
  2.4 结果与讨论  22-27
    2.4.1 检测波长的确定  22-23
    2.4.2 丙烯酰胺提取与净化方法的确定  23-24
    2.4.3 洗脱条件的优化  24-25
    2.4.4 标准曲线的绘制  25
    2.4.5 最低检测限  25
    2.4.6 重现性实验  25-26
    2.4.7 回收率实验  26
    2.4.8 实际样品的测定  26-27
第3章高效液相色谱法检测大麦茶中丙烯酰胺的含量  27-32
  3.1 引言  27
  3.2 仪器与试剂  27-28
    3.2.1 仪器  27
    3.2.2 试剂与材料  27-28
  3.3 实验部分  28
    3.3.1 样品前处理  28
    3.3.2 色谱检测条件  28
  3.4 结果与讨论  28-32
    3.4.1 检测波长的确定  28-29
    3.4.2 流动相的选择  29
    3.4.3 丙烯酰胺提取与净化方法的确定  29-30
    3.4.4 实验的重现性  30-31
    3.4.5 回收率实验  31
    3.4.6 实际样品中丙烯酰胺含量的测定  31-32
第4章柱前衍生-高效液相色谱法检测丙烯酰胺含量的探索  32-38
  4.1 引言  32
  4.2 仪器与试剂  32-33
    4.2.1 仪器  32
    4.2.2 试剂与材料  32-33
  4.3 实验部分  33-34
    4.3.1 衍生试剂(2-羟基-3-碘-1,4-萘醌)的制备  33
    4.3.2 衍生产物的制备  33-34
    4.3.3 色谱检测条件  34
  4.4 结果与讨论  34-38
    4.4.1 衍生反应条件的优化  34-36
    4.4.2 色谱分离条件的优化  36-38
结语  38-39
参考文献  39-43
致谢  43-44
攻读学位期间取得的科研成果  44

丙烯酰胺的高效液相色谱检测方法研究

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