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热处理对低温制备纳米结构二氧化钛薄膜光催化性能的影响

作　者: 黄兵
导　师: 吴进明
学　校: 浙江大学
专　业: 材料学
关键词: 二氧化钛 光催化 薄膜 热处理 自然时效 纳米结构 若丹明B
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 269次
引　用: 4次
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内容摘要


近三十年来,半导体光催化引起了人们的广泛关注,其中二氧化钛（TiO2）以其优异的物理化学性质被视为一种理想的光催化剂。目前很多研究小组成功地将TiO2光催化运用到污水处理中,并取得了不少成果。但由于现在TiO2光催化尚存在一些问题,如处理效率低、太阳能利用率低等,大大限制了这种材料的工业化运用。 本文采用两种不同的低温制备方法分别制备出了纳米晶态TiO2薄膜,研究了两种薄膜低温形成的机理;研究了热处理对两种低温制备纳米晶态TiO2薄膜光降解若丹明B（RB）的能力的影响。最后,对实验中发现的光催化薄膜的“自然时效”现象的可能机理进行了初步探讨。 利用双氧水直接氧化法制备了表面多孔结构及纳米棒阵列结构的TiO2薄膜。场发射扫描电镜（FE-SEM）观察结果表明,钛片与30 wt%的双氧水反应不同时间后,所得薄膜的表面形貌演化过程为:反应10 min的时候钛片表面形成一层比较致密的TiO2膜;反应至1 h时,表面开始形成蜂窝状的多孔网络结构;反应到36 h时,这种网络结构开始通过溶解沉积机制形成了具有纳米棒阵列的表面形貌。X射线衍射（XRD）研究表明,热处理之前,反应48 h之前的薄膜基本上为非晶态结构,反应60 h和72 h的薄膜具有明显的锐钛矿相和金红石相的混晶结构;当薄膜经450℃热处理1 h后,反应48 h以前的薄膜由纯锐钛矿相组成,而反应60 h和72 h的薄膜仍然保留热处理前的混晶结构。离子色谱分析（ICP）结果表明,随着反应时间的增加,反应液中Ti离子浓度上升,到了1 h后达到了最大值,而后随着反应时间的继续增加开始下降,反应12 h后,其浓度开始急剧下降,到了24 h时溶液中基本上没有Ti（Ⅳ）离子的存在;对反应液中H2O2浓度监测（GB 1616-79）发现,随着反应时间的延长,H2O2浓度单调下降,到24 h时,基本上检测不出溶液中的H2O2。综合上述实验结果,我们认为H2O2氧化法制备得到的纳米TiO2薄膜顶层的纳米棒阵列是通过“定向粘附”生长而成的,薄膜低温晶化的可能机理是溶解-沉积和原位晶化。 利用TiF4水解法制备了纳米TiO2薄膜,经XRD、FE-SEM、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、紫外可见反射光谱（UV-Vis）及Raman光谱分析可知,这层薄膜由纯锐钛矿相组成,表面由分布均匀的致密颗粒膜及分散其上的颗粒团簇组成。薄膜的厚度随着反应时间的增加而不断增厚。晶态薄膜的低温生长与F离子的存在有关:F的存在抑

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-9
目录  9-12
第一章 文献综述  12-32
  1.1 水中有机污染物处理技术的发展现状  12-15
    1.1.1 传统处理技术  12-13
    1.1.2 化学氧化技术  13-14
    1.1.3 光催化氧化技术  14-15
  1.2 常见二氧化钛薄膜的制备技术及提高光催化性能的方法  15-17
    1.2.1 溶胶-凝胶(Sol-gel)法  15-16
    1.2.2 化学气相沉积法  16
    1.2.3 溅射法  16
    1.2.4 低温制备技术  16-17
  1.3 热处理对TiO_2薄膜光催化性能的影响  17-22
    1.3.1 热处理温度对晶粒尺寸的影响  17-19
    1.3.2 热处理温度对晶型的影响  19
    1.3.3 热处理温度对结晶度的影响  19
    1.3.4 热处理温度对表面羟基的影响  19-21
    1.3.5 热处理温度对晶格缺陷的影响  21-22
  1.4 二氧化钛光催化剂的失活现象  22-24
    1.4.1 催化剂表面吸附或表面沉积  23
    1.4.2 催化剂表面性质或结构的改变  23-24
  1.5 选题依据和主要研究内容  24-25
  参考文献  25-32
第二章 不同结构二氧化钛纳米薄膜的制备  32-55
  2.1 引言  32-33
  2.2 双氧水直接氧化法  33-41
    2.2.1 制备方法  33
    2.2.2 实验结果  33-38
    2.2.3 结果分析与讨论  38-41
  2.3 TiF_4水解法  41-49
    2.3.1 制备方法  41-42
    2.3.2 实验结果  42-48
    2.3.3 结果分析与讨论  48-49
  2.4 Sol-gel法制备(dip-coating)  49-51
    2.4.1 制备方法  49
    2.4.2 结构表征  49-51
  2.5 本章小结  51
  参考文献  51-55
第三章 热处理对二氧化钛纳米棒薄膜光催化性能的影响  55-62
  3.1 引言  55
  3.2 实验过程  55-57
    3.2.1 试样的制备  55
    3.2.2 光催化实验及其表征  55-56
    3.2.3 RB降解过程中的动力学常数k的测试  56-57
  3.3 实验结果  57-58
  3.4 结果分析与讨论  58-60
  3.5 本章小结  60
  参考文献  60-62
第四章 热处理对二氧化钛纳米颗粒薄膜光催化性能的影响  62-73
  4.1 引言  62
  4.2 实验过程  62
  4.2 实验结果  62-67
  4.3 结果分析与讨论  67-69
    4.3.1 热处理对薄膜光催化性能的影响  67-68
    4.3.2 F~-离子对光催化性能的影响  68-69
    4.3.3 厚度对光催化性能的影响  69
  4.4 本章小结  69
  参考文献  69-73
第五章 纳米二氧化钛薄膜的“自然时效”及“自然回复”  73-94
  5.1 引言  73
  5.2 实验过程  73-74
  5.3 实验结果  74-89
    5.3.1 陈放对TiO_2纳米棒阵列薄膜光催化效率的影响  74-77
    5.3.2 陈放对双氧水氧化不同时间制备TiO_2薄膜光催化效率的影响  77-80
    5.3.3 陈放对TiF_4水解法制备TiO_2薄膜光催化效率的影响  80
    5.3.4 陈放对溶胶-凝胶制备TiO_2薄膜光催化效率的影响  80-81
    5.3.5 陈放对P-25 TiO_2薄膜样光催化效率的影响  81-82
    5.3.6 “自然时效”的影响因素  82-85
    5.3.7 ESR测试结果  85-86
    5.3.8 “自然时效”现象的重复性  86-88
    5.3.9 TiO_2纳米棒阵列薄膜试样的“自然回复”现象  88-89
  5.4 结果分析与讨论  89-92
  5.5 本章小结  92
  参考文献  92-94
第六章 结论  94-96
附录：图表索引  96-102
研究生期间发表的学术论文  102-103
致谢  103

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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