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有机颜料黄系列的合成与改性研究

作　者: 王琦
导　师: 鲁波；陈志荣
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 有机颜料合成优化改性
分类号: TQ622.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

有机颜料黄系列是有机颜料中应用最广泛的一类重要的颜料。有机颜料黄12、有机颜料黄13、有机颜料黄83是有机颜料黄系列中最常用的三种颜料。本文以3,3′—二氯联苯胺为原料,通过重氮化反应、偶合反应和颜料化后处理的方法来合成这三种有机颜料。通过测试有机颜料在油墨中应用性能,对其性能的影响因素进行分析,对这三种有机颜料的合成工艺条件进行的优化研究结果表明在重氮化反应中搅拌转速要控制在300rpm以上,温度在5～10℃,滴加时间为40分钟,亚硝酸钠与原料3,3′—二氯联苯胺的摩尔比为1.2:1,酸量在2.4mol/L。在有机颜料黄12和有机颜料黄13的偶合反应中搅拌转速都要控制在600rpm以上,滴加时间在50分钟左右,pH值在5左右,温度在5～10℃。在合成有机颜料黄83偶合反应中搅拌转速要控制在600rpm以上,在低温反应阶段滴加时间在40～50分钟,pH值在5左右,温度在5～10℃,在高温反应阶段滴加时间在90分钟,温度在70℃。本文通过对有机颜料中含有杂质对其应用性能影响的分析,结合反应机理,对杂质的构成和产生过程进行了推断。对于有机颜料的应用性能与有机颜料晶体物理形态的关系,运用扫描电镜、X射线衍射等分析手段对颜料晶体粒径、晶体形貌与有机颜料的应用性能进行研究分析,表明颜料性能不仅与晶体形貌有关,也与颜料晶体的粒径分布有关。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-6
第一章文献综述  6-17
  1．1 有机颜料黄系列的制备方法  7-11
    1．1．1 制备有机颜料黄系列的重氮化反应  8-10
    1．1．2 制备有机颜料黄系列的偶合反应  10-11
  1．2 改性有机颜料黄系列的处理方法  11-14
    1．2．1 溶剂处理法  11-12
    1．2．2 研磨处理法  12
    1．2．3 树脂化处理法  12-13
    1．2．4 表面活性剂处理法  13-14
  1．3 颜料性能测试  14-15
    1．3．1 颜料应用性能测试  14-15
    1．3．2 颜料结构性能表征  15
  1．4 本课题的研究内容  15-17
    1．4．1 反应条件的优化  15
    1．4．2 后处理对颜料产品应用性能的影响  15-16
    1．4．3 对颜料的微观颗粒形貌及晶型的研究  16-17
第二章实验部分  17-21
  2．1 实验使用的仪器  17
  2．2 实验原料及试剂  17
  2．3 实验  17-20
    2．3．1 制备颜料黄12的实验操作  18-19
    2．3．2 制备颜料黄13的实验操作  19
    2．3．3 制备颜料黄83的实验操作  19-20
  2．4 测试和表征  20-21
    2．4．1 产物结构的表征  20
    2．4．2 产物性能的表征  20-21
第三章反应条件对颜料性能的影响  21-32
  3．1 反应条件对颜料黄12性能的影响  21-26
    3．1．1 搅拌强度的影响  21-22
    3．1．2 加料速度的影响  22-23
    3．1．3 温度的影响  23
    3．1．4 原料配比的影响  23-24
    3．1．5 pH值对反应的影响  24-25
    3．1．6 反应物浓度的影响  25-26
  3．2 反应条件对颜料黄13性能的影响  26-28
    3．2．1 搅拌强度的影响  26
    3．2．2 加料速度的影响  26-27
    3．2．3 温度的影响  27
    3．2．4 原料配比的影响  27
    3．2．5 pH值对偶合反应的影响  27-28
    3．2．6 反应物浓度的影响  28
  3．3 反应条件对颜料黄83性能的影响  28-31
    3．3．1 搅拌强度的影响  29
    3．3．2 加料速度的影响  29
    3．3．3 温度的影响  29
    3．3．4 原料配比的影响  29-30
    3．3．5 pH值对偶合反应的影响  30
    3．3．6 反应物浓度的影响  30-31
  3．4 小结  31-32
第四章后处理对颜料性能的影响  32-36
  4．1 表面活性剂加入阶段对颜料性能的影响  32-33
  4．2 研磨处理时不同表面活性剂对颜料黄12性能的影响  33
  4．3 研磨处理时不同表面活性剂对颜料黄13性能的影响  33-34
  4．4 研磨处理时不同表面活性剂对颜料黄83性能的影响  34-35
  4．5 小结  35-36
第五章颜料物理形态与应用性能关系研究  36-50
  5．1 颜料的粒径、结构及形貌对应用性能的影响  36-43
    5．1．1 颜料黄12颗粒粒径、结构及形貌对应用性能的影响  36-38
    5．1．2 颜料黄13颗粒粒径、结构及形貌对应用性能的影响  38-41
    5．1．3 颜料黄83颗粒粒径、结构及形貌对应用性能的影响  41-43
  5．2 后处理对颜料晶型的影响  43-49
    5．2．1 后处理对有机颜料黄12的晶型的影响  43-45
    5．2．2 后处理对有机颜料黄13的晶型的影响  45-47
    5．2．3 后处理对有机颜料黄83的晶型的影响  47-49
  5．3 小结  49-50
第六章总结与展望  50-52
  6．1 总结  50-51
  6．2 展望  51-52
参考文献  52-54
致谢  54-55

有机颜料黄系列的合成与改性研究

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