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介孔氧化钛晶须结构表征及低温合成机理研究

作 者: 於蕾
导 师: 陆小华;冯新
学 校: 南京工业大学
专 业: 化学工程
关键词: 固相反应 混合 钛酸钾晶须 氧化钛晶须 介孔 比表面积
分类号: O614.411
类 型: 硕士论文
年 份: 2005年
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内容摘要


以二氧化钛(TiO2)为代表的纳米半导体光催化技术,在分解水产氢和环境治理方面显示出了突出的应用价值。包括纳米催化剂的制备、大气环境的净化、杀菌消毒等产业化应用方面也取得了实质性的进展。虽然目前的氧化钛纳米粉体、薄膜或多孔氧化钛已经能满足TiO2 光催化材料的高性能要求,并在实验室大量使用,但是由于分离或成本的问题,光催化技术真正大规模应用于实际难降解有机污染物体系还存在许多问题。本课题组采用无定型水合氧化钛(TiO2·nH2O)代替锐钛型TiO2 与K2CO3反应,低温固相烧结合成出钛酸钾晶须,显著降低了反应生成温度;此外,以钛酸钾晶须作为前驱体,用离子交换法制得的高比表面介孔TiO2 晶须,具有微米级尺寸,同时又有与P-25 相当的高光催化活性,克服了纳米TiO2不易分离回收的困难,解决了实际应用中产业化的问题。然而,目前对于钛酸钾晶须低温固相合成的机理及介孔TiO2晶须为何具有高比表面、高光催化活性的机理尚不清楚。本论文首先在前人工作的基础上,考察了以TiO2·nH2O 作为反应物低温固相合成钛酸钾晶须的机理,证实了起始原料的混合状态是影响固相反应的重要因素,从微观角度上解释了TiO2·nH2O 具有较高反应活性的原因,为低温固相合成的研究提供了新的途径。其次,对于合成出的最终产物介孔TiO2 晶须,通过不同温度下煅烧的样品的孔结构数据的测定,考察了煅烧过程中介孔TiO2 晶须的结构变化,建立了孔结构模型,从结构角度解释了其具有高比表面积的原因,为今后催化体系的选择和结构-性能的研究奠定了基础。具体的研究内容及结果可归纳如下: 用XRD,TEM 以及BET 等表征手段,对不同温度下热处理的反应原料TiO2·nH2O 进行表征和分析,结果表明其晶粒大小和结晶度均随着热处理温度的升高逐渐增大,600℃开始发生部分团聚。用热分析法,XRD 及TEM 等表征方法分别研究了锐钛型TiO2-K2CO3体系及TiO2·nH2O-K2CO3体系的混合状态。XRD 表征结果表明,TiO2·nH2O-K2CO3 体系,相较与锐钛型TiO2-K2CO3

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章 绪论  11-25
  1.1 TiO_2的基本性质  11-14
    1.1.1 TiO_2的晶体结构  11-13
    1.1.2 TiO_2的能带结构  13
    1.1.3 TiO_2的光学特性  13-14
  1.2 氧化钛的主要用途介绍  14-16
  1.3 氧化钛在光催化领域的应用  16-19
    1.3.1 氧化钛光催化材料的应用领域  16-17
    1.3.2 半导体的光催化原理及一般特性  17-18
    1.3.3 氧化钛光催化活性与形态结构的关系  18-19
  1.4 P-25 具有高光催化活性原因的探究  19-21
  1.5 氧化钛基晶须的研究进展  21-23
  1.6 本文的研究思路  23-25
第二章 TiO_2·nH_2O 的表征  25-49
  2.1 TiO_2·nH_2O 的介绍  26
  2.2 实验部分  26-27
    2.2.1 化学试剂、实验仪器  26
    2.2.2 样品制备  26-27
  2.3 表征方法与结果讨论  27-47
    2.3.1 XRD 表征  27-40
    2.3.2 BET(比表面积)表征  40-41
    2.3.3 TEM 表征  41-43
    2.3.4 TGA-DTA(DSC)表征  43-47
  2.4 本章小结  47-49
第三章 TiO_2·nH_2O 低温固相合成钛酸钾晶须机理研究  49-58
  3.1 已有的研究工作  49-52
  3.2 实验部分  52-53
  3.3 实验结果与表征  53-56
    3.3.1 混合物的表征  53-55
    3.3.2 混合物的热重动力学分析  55-56
  3.4 机理分析  56-57
  3.5 本章小结  57-58
第四章 介孔TiO_2晶须的纳米结构分析  58-69
  4.1 介孔材料的研究进展  59-62
  4.2 实验和表征方法  62
  4.3 表征结果  62-66
  4.4 孔结构模型  66-68
  4.5 本章小结  68-69
第五章 结论与展望  69-71
  5.1 结论  69-70
  5.2 展望  70-71
参考文献  71-78
发表论文  78-79
致谢  79

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族金属元素及其化合物 > 钛副族(ⅣB族金属元素) > 钛Ti
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