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阻燃型ACS树脂的合成与应用

作　者: 徐昊
导　师: 翁志学；包永忠
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: AN-CPE-St 悬浮溶胀接枝聚合 复合分散体系 颗粒特性 接枝率 抗冲强度 阻燃
分类号: TQ325.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要


ACS树脂是由氯化聚乙烯(CPE)存在下的苯乙烯、丙烯腈共聚得到的高分子材料,是为了弥补ABS树脂性能不足而发展起来的一类新型合成材料。针对目前国内缺乏高性能ACS树脂生产的现状,本文采用橡胶型氯化聚乙烯和悬浮溶胀接枝共聚法,在5L不锈钢高压釜中进行了ACS树脂的合成,研究了复合分散体系的作用机理,分析了ACS树脂化学结构和颗粒特性的控制因素,以及树脂结构对性能影响。在合成出性能优异的ACS树脂的基础上,对ACS树脂进行了阻燃改性,并与阻燃型ABS树脂进行了性能比较,最终制得了性能优异的阻燃型ACS树脂。通过对活性磷酸钙水相分散后的粒径分析,得到合成活性磷酸钙的最佳条件为:CaCl2浓度:0. 01 5mol/L:Na3PO4浓度:0. 015mol/L;反应温度:30℃;搅拌转速:300rpm;滴加速度:约8ml/min;陈化时间:2小时;滴加顺序:Na3PO4滴加到CaCl2。研究发现,在高温合成ACS树脂时,无论是单独使用聚乙烯醇还是活性磷酸钙作为分散剂,都会导致严重的结块;当PVA/HAP复合比例为1:1. 8时,分散保护效果好,ACS树脂颗粒形状和粒径分布适宜。随分散剂用量的增加,产物中AS均聚物含量的的增加,树脂颗粒的粒径减小。研究了CPE含量和溶胀温度对ACS树脂接枝率、接枝效率的影响,发现随着树脂中CPE含量的增加,ACS树脂的接枝率逐渐降低,而接枝效率逐渐增大;随着溶胀温度的升高,ACS树脂的接枝率和接枝效率都随之增大。同时,也研究了CPE含量、溶胀温度和搅拌转速对ACS树脂颗粒特性的影响,发现随着树脂中CPE含量的增加,ACS树脂的平均粒径逐渐变小,后期略有增大;随着溶胀温度的升高,ACS树脂的平均粒径逐渐变大,而ACS树脂中细粒的含量则是先减少后增加,最后趋于恒定;ACS树脂的平均粒径随搅拌转速的变化呈马鞍型变化,存在一个最佳转速,约为500rpm,而ACS树脂中细粒的含量则是随着搅拌转速的增加,先减少后增加,在搅拌转速为400-450rpm时,细粒的含量最少。研究了CPE含量和接枝率对ACS树脂各种性能的影响,发现随着CPE含量的增加,ACS树脂的抗冲性能提高,而熔体流动指数、拉伸性能、弯曲性能、硬度和维卡软化点都降低;随着接枝率的升高,ACS树脂的熔体流动指数降低,抗冲性能先提高后下降,在接枝率约为20%处存在一个峰值,拉伸性能和弯曲性能基本上不浙江大学硕士学位论文变,硬度和维卡软化点都略有升高。研究了CPE含量和阻燃剂SbZO3添加量对ACS树脂阻燃性能和其他性能的影响,ACS树脂自身具有天然的阻燃性能,而且当SbZO:添加用量为10%时,制得的树脂的综合性能最佳。通过将具有同等阻燃性能的ACS树脂和ABS能比较,发现阻燃型ACS树脂的大部分性能都比阻燃型ABS树脂要好,阻燃材料领域替代ABS树脂。树脂进行性完全可以在关键词:AN一CPE一St,悬浮溶胀接枝聚合,复合分散体系,颗粒特性,接枝率,抗冲强度,阻燃

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-8
目录  8-12
第一章 前言  12-14
第二章 文献综述  14-31
  2． 1 简介  14-15
  2． 2 ACS树脂的性能  15-19
    2． 2． 1 耐候性  15-16
    2． 2． 2 阻燃性  16-17
    2． 2． 3 抗静电性  17-18
    2． 2． 4 耐热老化性  18
    2． 2． 5 电气性能  18
    2． 2． 6 尺寸稳定性  18-19
    2． 2． 7 加工成型性  19
  2． 3 ACS树脂的分子设计  19-20
  2． 4 ACS树脂的合成  20-26
    2． 4． 1 ACS树脂的合成方法  20-21
      2． 4． 1． 1 机械混炼法  21
      2． 4． 1． 2 接枝共聚法  21
    2． 4． 2 合成ACS树脂的原料选择和配方  21-25
      2． 4． 2． 1 CPE的选择  21-23
      2． 4． 2． 2 CPE与单体和St／AN配比  23
      2． 4． 2． 3 分散剂的选择  23-24
      2． 4． 2． 4 链转移剂的选择  24
      2． 4． 2． 5 引发方式和引发剂的选择  24-25
      2． 4． 2． 6 添加剂的选择  25
      2． 4． 2． 7 油水比的选择  25
    2． 4． 3 合成ACS树脂的工艺条件  25-26
      2． 4． 3． 1 聚合温度和时间的选择  25
      2． 4． 3． 2 原料CPE溶胀时间的选择  25
      2． 4． 3． 3 搅拌转速的选择  25-26
      2． 4． 3． 4 加料次序  26
      2． 4． 3． 5 其他  26
  2． 5 ACS的阻燃改性  26-29
    2． 5． 1 阻燃剂的种类及阻燃机理  27-29
      2． 5． 1． 1 三氧化二锑(Sb_2O_3)  27-28
      2． 5． 1． 2 水合金属化合物  28-29
  2． 6 ACS树脂性能的提高  29-31
第三章 实验部分  31-37
  3． 1 实验原料和试剂  31
  3． 2 活性磷酸钙合成实验  31-32
    3． 2． 1 合成设备  31-32
    3． 2． 2 合成配方  32
    3． 2． 3 合成方法  32
  3． 3 聚合实验  32-34
    3． 3． 1 聚合设备  32-33
    3． 3． 2 聚合配方  33-34
    3． 3． 3 聚合方法  34
  3． 4 活性磷酸钙粒径的测试方法  34
  3． 5 ACS树脂化学结构和颗粒特性的测试方法  34-35
    3． 5． 1 ACS树脂的接枝率和接枝效率  34
    3． 5． 2 ACS树脂的颗粒特性  34-35
    3． 5． 3 ACS树脂的颗粒形态  35
    3． 5． 4 红外分析  35
  3． 6 ACS性能的测试方法  35-37
    3． 6． 1 ACS树脂熔融指数的测试方法  35
    3． 6． 2 ACS树脂机械性能的测试方法  35-36
      3． 6． 2． 1 制样配方  35
      3． 6． 2． 2 制样条件  35-36
      3． 6． 2． 3 机械性能测试  36
    3． 6． 3 ACS树脂维卡软化点的测试方法  36
    3． 6． 4 ACS树脂氧指数的测试方法  36-37
第四章 活性磷酸钙合成条件优化  37-43
  4． 1 反应液浓度对活性磷酸钙粒径的影响  37-38
  4． 2 反应液滴加速度对活性磷酸钙粒径的影响  38
  4． 3 反应搅拌转速对活性磷酸钙粒径的影响  38-39
  4． 4 陈化时间对活性磷酸钙粒径的影响  39-40
  4． 5 反应温度对活性磷酸钙粒径的影响  40-41
  4． 6 反应液滴加顺序对活性磷酸钙粒径的影响  41
  4． 7 活性磷酸钙的颗粒形态  41-42
  4． 8 本章小结  42-43
第五章 复合分散体系的作用机理  43-48
  5． 1 PVA／HAP复合比例对颗粒特性的影响  43-44
  5． 2 PVA／HAP质量分数的影响  44-45
  5． 3 PVA／HAP作用机理探讨  45-47
  5． 4 本章小结  47-48
第六章 ACS树脂的化学结构和颗粒特性  48-60
  6． 1 接枝率及接枝效率  48-49
    6． 1． 1 CPE含量的影响  48-49
    6． 1． 2 溶胀温度的影响  49
  6． 2 ACS树脂的颗粒特性  49-59
    6． 2． 1 CPE的颗粒特性  49-50
    6． 2． 2 配方的影响  50-55
      6． 2． 2． 1 CPE含量的影响  50-53
      6． 2． 2． 2 分散剂用量的影响  53-55
    6． 2． 3 工艺条件的影响  55-59
      6． 2． 3． 1 搅拌转速的影响  55-57
      6． 2． 3． 2 溶胀温度的影响  57-59
  6． 3 本章小结  59-60
第七章 ACS树脂的性能  60-67
  7． 1 CPE含量对ACS树脂性能的影响  60-63
    7． 1． 1 CPE含量对ACS树脂的熔体流变行为的影响  60-61
    7． 1． 2 CPE含量对ACS树脂的机械性能的影响  61-62
    7． 1． 3 CPE含量对ACS树脂的热性能的影响  62-63
  7． 2 接枝率对ACS树脂性能的影响  63-66
    7． 2． 1 接枝率对ACS树脂的熔体流变行为的影响  63
    7． 2． 2 接枝率对ACS树脂的机械性能的影响  63-66
    7． 2． 3 接枝率对ACS树脂的热性能的影响  66
  7． 3 本章小结  66-67
第八章 ACS树脂的阻燃改性  67-73
  8． 1 CPE含量对ACS树脂阻燃性能的影响  67
  8． 2 Sb_2O_3添加量对ACS树脂性能的影响  67-70
    8． 2． 1 Sb_2O_3添加量对ACS树脂阻燃性能的影响  68
    8． 2． 2 Sb_2O_3添加量对ACS树脂机械性能的影响  68-69
    8． 2． 3 Sb_2O_3添加量对ACS树脂熔融指数和维卡软化点的影响  69-70
  8． 3 阻燃型ACS树脂和阻燃型ABS的性能比较  70-72
    8． 3． 1 Sb_2O_3添加量对ABS树脂阻燃性能的影响  70-71
    8． 3． 2 ACS树脂和ABS树脂性能的比较  71-72
  8． 4 本章小结  72-73
第九章 结论  73-75
参考文献  75-79
致谢  79

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 聚合类树脂及塑料 > 聚氯乙烯及塑料
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