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沸腾回流法制备异形氧化锌及机理研究
作 者: 赵会玲
导 师: 贾振斌;魏雨
学 校: 河北师范大学
专 业: 物理化学
关键词: ZnO 形貌 生长机理 添加剂 沸腾回流法
分类号: TQ132.41
类 型: 硕士论文
年 份: 2002年
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内容摘要
超细ZnO是一种二十一世纪的新型高功能精细材料,其应用范围涉及化工、电子、生物、医药等各领域。近几年随着超细材料的深入研究,进一步开拓了氧化锌的应用领域,其中紫外线屏蔽剂、光催化剂和导电氧化锌已成为超细氧化锌产业开发的重要动力。 制备氧化锌的方法有很多种,主要分为气相法、液相法和固相法。液相法具有所得粉末成分纯度高,成分可控,组成均匀,颗粒形状统一等优点。所以液相法是目前公认的具有发展前途的制粉方法。目前液相法主要有溶胶凝胶法、醇盐水解法、沉淀法、水热法等,这些方法虽各有优点,但都存在着一些不足之处。本论文采用一种非常简单的方法——沸腾回流法来制备氧化锌粉体,此方法具有工艺简单,条件温和,不需要煅烧而是在溶液中直接生成ZnO晶体,具有快的相转化速率等。分析了不同外界条件对晶体形貌的影响,改变初始pH值、添加剂种类及浓度、阴离子种类、无机盐、搅拌速度等条件,分别制备出球形、棒状、橄榄球形、六方柱状、六方片状以及片状等不同形状的氧化锌晶体,为氧化锌在不同领域的应用提供了可能。因而这种方法是一种比较有发展前途的液相制备不同形貌氧化锌的方法。 本论文还用沸腾回流法研究了氧化锌晶体的生长习性,氧化锌是一种极性晶体,具有明显的极性生长习性,即在中性或弱碱性条件下,晶体形貌为长柱状,随pH值的增大,粒子形貌逐渐由长柱状变为短柱状甚至为粒状。这个研究结果与用水热法所研究的结果是一致的,而沸腾回流法操作简单,反应条件温和,不需要煅烧而是在溶液中直接生成ZnO晶体,具有快的相转化速率等,相比来说,用沸腾回流法研究晶体生长习性则要简便的多。 在中性或弱碱性条件下,氧化锌晶体的生长基元为Zn(OH)2(H2O)2, 随 pH值增大,生长基元逐渐变为 Zn*H)一并且发现在初始 pH叫 时 晶体的形貌为长柱状,其生长习性并不能用负离子配位多面体生长基元 沦则解释,用过饱和度可以解释这个实验结果。
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全文目录
中文摘要 5-7 英文摘要 7-9 第一章 绪论 9-19 1.1 引言 9 1.2 氧化锌用途 9-11 1.3 氧化锌制备方法 11-17 1.3.1 气相法 12 1.3.2 液相法 12-16 1.3.3 固相法 16-17 1.4 选题意义 17-18 1.5 论文主要内容 18 1.6 存在的问题 18-19 第二章 晶体生长理论 19-25 2.1 引言 19 2.2 晶体理论发展状况 19-21 2.2.1 晶体平衡态理论 19-20 2.2.2 界面生长理论 20 2.2.3 PBC理论 20-21 2.2.4 负离子配位多面体法则 21 2.3 氧化锌晶体生长习性 21-23 2.4 溶液化学 23-25 第三章 沸腾回流法制备氧化锌粉体 25-48 3.1 引言 25-26 3.2 实验 26-27 3.2.1 仪器和试剂 26 3.2.2 实验步骤 26-27 3.2.3 反应时间的确定 27 3.3 产物表征 27-28 3.3.1 XRD表征 27 3.3.2 扫描电镜 27 3.3.3 红外光谱 27-28 3.4 结果与讨论 28-47 3.4.1 不同初始pH制备ZnO晶体 29-32 3.4.2 添加不同添加剂制备ZnO晶体 32-35 3.4.3 添加剂存在时初始pH对ZnO晶体形貌的影响 35-38 3.4.4 添加剂浓度的变化对ZnO晶体形貌的影响 38-41 3.4.5 阴离子对ZnO晶体形貌的影响 41-43 3.4.6 初始反应物浓度的变化对ZnO晶体形貌的影响 43-45 3.4.7 加入无机盐对ZnO晶体形貌的影响 45-46 3.4.8 搅拌速度对ZnO晶体形貌的影响 46-47 3.5 小结 47-48 第四章 氧化锌晶体生长机理研究 48-62 4.1 引言 48 4.2 实验 48-49 4.2.1 实验仪器和试剂 48 4.2.2 实验步骤 48-49 4.3 产物表征与分析 49 4.4 结果与讨论 49-61 4.4.1 初始[Zn(NO_3)_2]:[NaOH]≥1:2 51-57 4.4.2 初始[Zn(NO_3)_2]:[NaOH]<1:2 57-61 4.5 小结 61-62 第五章 结论 62-64 参考文献 64-67 致谢 67
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 金属元素的无机化合物化学工业 > 第Ⅱ族金属元素的无机化合物 > 锌副族(ⅡB族)元素的无机化合物 > 锌的无机化合物
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