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直接法制备聚乳酸的工艺研究

作　者: 洪稚辉
导　师: 周静宜
学　校: 北京服装学院
专　业: 材料学
关键词: 聚乳酸熔融缩聚酸醇缩合扩链正交实验法
分类号: TQ316.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

本文首先采用乳酸直接熔融缩聚合成聚乳酸(PLA),探索催化剂的种类和用量、反应时间、反应温度、系统压力对聚乳酸分子量的影响;并通过调整脱水时间和脱水温度以及添加抗氧化剂对反应工艺进行优化。其次,以熔融缩聚得到的分子量范围在3000~10360的聚乳酸,采用酸醇缩合封端的方法进行扩链,探索预聚物分子量大小、扩链时间、扩链温度、酸醇比值对扩链产物分子量的影响,并通过正交分解法系统地对这些影响因素进行分析。得到最佳扩链工艺为: PLA低真空与1,4-丁二醇(BDO)酸醇缩合2小时,再加入nNCO:nOH=1:1的扩链剂甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI),在100Pa的真空条件下扩链10min,产物的分子量最为理想。文章采用了红外光谱衍射法(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)以及广角X射线衍射法(WAXD)对扩链前后聚合物的结构、热性能以及结晶性能进行了表征,并通过熔融指数仪对聚乳酸的纺丝工艺进行了探索。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
引言  8-10
第一章文献综述  10-32
  1.1 聚乳酸的性质和结构及其历史  10-12
    1.1.1 聚乳酸的历史  10
    1.1.2 聚乳酸的结构和性能  10-11
    1.1.3 PLA 的成型加工  11-12
  1.2 聚乳酸的应用  12-17
    1.2.1 包装及工农业中的应用  12
    1.2.2 生物医学应用  12-15
      1.2.2.1 医用缝合线  12-13
      1.2.2.2 药物控释载体  13
      1.2.2.3 骨科内固定材料  13-14
      1.2.2.4 PLA 在组织工程中的应用  14-15
    1.2.3 PLA 在纺织品方面的应用  15
    1.2.4 PLA 的发展方向  15-17
  1.3 聚乳酸的合成方法  17-30
    1.3.1 开环聚合法  18-19
    1.3.2 缩聚法  19-26
      1.3.2.1 溶液缩聚法  20-21
      1.3.2.2 熔融缩聚法  21-23
      1.3.2.3 熔融/固相缩聚法  23-24
      1.3.2.4 反应挤出强化的熔融缩聚  24-25
      1.3.2.5 超临界缩聚法  25
      1.3.2.6 酶催化缩聚法  25-26
    1.3.3 扩链法  26-30
      1.3.3.1 熔融扩链法  26-27
      1.3.3.2 溶液扩链法  27
      1.3.3.3 常用的扩链剂  27-30
  1.4 本课题研究的目的和主要内容  30-32
    1.4.1 研究目的  30
    1.4.2 论文内容  30-32
第二章实验部分  32-35
  2.1 实验原料和试剂  32
  2.2 合成方法  32-33
    2.2.1 直接熔融缩聚法合成高分子量PLA  32
    2.2.2 改进后的熔融缩聚工艺合成高分子量PLA  32
    2.2.3 酸醇缩合法合成羟基封端的PLA-OH 及扩链  32
    2.2.4 正交实验法探索各种影响因素对扩链反应的影响效果  32-33
  2.3 聚合物的表征  33-35
    2.3.1 羟基值的测定  33
    2.3.2 分子量的测定  33-34
    2.3.3 红外吸收光谱（FT-IR）分析  34
    2.3.4 差示扫描量热（DSC）分析  34
    2.3.5 广角X 射线衍射（WAXS）分析  34
    2.3.6 熔融指数仪模拟纺丝  34-35
第三章结果与讨论  35-55
  3.1 乳酸直接熔融缩聚  35-41
    3.1.1 反应机理  35-37
      3.1.1.1 缩聚反应动力学机理  35-36
      3.1.1.2 催化机理及催化剂的选择  36-37
    3.1.2 反应工艺探索  37-40
      3.1.2.1 不同催化剂对产物分子量的影响  37
      3.1.2.2 反应时间的影响  37-38
      3.1.2.3 催化剂用量的影响  38-39
      3.1.2.4 反应温度的影响  39
      3.1.2.5 系统压力对产物分子量的影响  39-40
    3.1.3 聚合产物表征  40-41
      3.1.3.1 聚乳酸红外光谱分析  40-41
      3.1.3.2 PLA 的热性能  41
    3.1.4 小结  41
  3.2 改良后的熔融缩聚  41-45
    3.2.1 改良工艺探索  41-44
      3.2.1.1 脱水时间的探索  42
      3.2.1.2 脱水温度的影响  42-43
      3.2.1.3 抗氧化剂的影响  43-44
    3.2.3 红外光谱分析  44-45
    3.2.4 小结  45
  3.3 酸醇缩合扩链  45-50
    3.3.1 扩链机理  45
    3.3.2 反应工艺研究  45-50
      3.3.2.1 酸醇缩合时间的影响  45-46
      3.3.2.2 扩链温度的影响  46-47
      3.3.2.3 扩链时间的影响  47
      3.3.2.4 NCO/OH 对扩链的影响  47-48
      3.3.2.5 预聚物的分子量大小对扩链的影响  48-49
      3.3.2.6 红外光谱分析  49
      3.3.2.7 扩链产物热分析  49-50
      3.3.2.8 WAXD 分析  50
    3.3.3 本章小结  50
  3.4 4 正交实验法研究扩链法中不同因素的影响效果  50-54
    3.4.1 扩链影响因素的直观分析  51-53
    3.4.2 方差分析  53-54
  3.5 熔融指数仪模拟纺丝  54-55
第四章结论  55-56
参考文献  56-62
致谢  62

直接法制备聚乳酸的工艺研究

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