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二苯甲酮类紫外线吸收剂的合成及提纯工艺的研究

作　者: 周如江
导　师: 李光兴；白荣献
学　校: 华中科技大学
专　业: 物理化学
关键词: 2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮紫外线吸收剂三光气重结晶
分类号: TQ244.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 222次
引　用: 1次
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内容摘要

2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮(BP-6)是一种重要的紫外线吸收剂,具有重要而广泛的用途,已引起了国内外的极大关注。在BP-6的合成方法中,本文采取了以三光气代替光气进行反应,方法简单可行性大,但要实现其工业化生产,不仅要求反应有较高的转化率,而且要注重最终产物的纯度与收率,所以本文对非光气法合成BP-6的工艺条件以及产物的分离提纯做了相关研究。通过对各种Lewis酸催化剂的筛选后发现:无水AlCl3表现出良好催化活性和很高的主产物选择性。此外,以无水AlCl3为催化剂,对非光气法合成BP-6的反应工艺条件进行了优化,着重考察了催化剂用量、物料配比、通气完毕后反应温度对反应的影响。结果表明:在常压,通气温度30℃、催化剂用量n(AlCl3):n(间苯二甲醚)=0.85:1.0、物料配比为n(三光气)/n(间苯二甲醚)=4:6、通气完毕后反应温度为80℃等反应条件下,BP-6产率达45.2%。首先对得到的粗产品进行了成分分析,根据各个组分不同的物理、化学性质,提出分离纯化的方案:先减压蒸馏除去大量低沸点物质,然后对BP-6的粗产品进行结晶与重结晶提纯,并对BP-6重结晶溶剂的选择进行了研究。结果表明:乙醇是重结晶纯化BP-6的适宜溶剂,BP-6在乙醇中溶解度在5.0-15.0℃的区间内变化缓慢,重结晶冷却终止温度在15.0℃左右,BP-6的收率高于89.0%。通过对重结晶溶剂的进一步研究,发现采用乙酸乙酯-乙醇的混合溶剂作为重结晶溶剂时,可以减少溶剂的用量,取得很好的效果。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
1 文献综述  7-20
  1.1 织物用紫外线吸收剂概述  7-12
  1.2 二苯甲酮类紫外线吸收剂  12-13
  1.3 国内外研究进展  13-17
  1.4 三光气的应用  17-18
  1.5 产物的分离与提纯  18-20
2 BP-6 的合成反应研究  20-34
  2.1 引言  20
  2.2 实验部分  20-24
  2.3 结果与讨论  24-32
  2.4 小结  32-34
3 产物的分离与提纯  34-46
  3.1 实验部分  34-35
  3.2 结果与讨论  35-45
  3.3 小结  45-46
4 结论  46-47
致谢  47-48
参考文献  48-53
附录  53-57

二苯甲酮类紫外线吸收剂的合成及提纯工艺的研究

内容摘要

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