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硼酸制备过程中影响因素的研究

作　者: 刘湘倩
导　师: 樊占国
学　校: 东北大学
专　业: 环境科学
关键词: 高纯硼酸硼酸硼砂酸化重结晶分析
分类号: TQ128.54
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

目前国内的硼酸生产工艺普遍采用硼砂的硫酸酸化法,但硼酸产品的纯度只能达到试剂级标准,远远不能满足用于国防科技的核级硼酸对纯度和杂质指标的要求,本实验通过分析工业上硼酸的生产工艺,对硼酸工艺流程进行技术改造,进一步提高了硼酸的纯度。本实验采用硼砂的硫酸酸化法、盐酸酸化法及重结晶法制取高纯度硼酸,深入探讨了硫酸酸化和盐酸酸化法反应中硫酸、盐酸的用量(pH值)、中和(酸解)初始温度、浸出时间、浸出温度、液固比、搅拌速度、反应后结晶温度、硼酸干燥温度对硼酸结晶率及浸出率的影响,通过深入比较两种不同酸的酸浸实验,进而得出硼砂的盐酸酸化法的实验效果更好,当用盐酸酸浸硼砂反应时需控制中和初始温度为90℃、加酸量保持pH值为3-4、浸出温度为95℃～100℃、反应瞬间完成,反应后硼酸结晶温度为15℃,结晶时间10h,硼酸干燥温度维持在70℃左右,得到的硼酸产品纯度可达到99.7%以上。重结晶法中着重讨论了硼酸溶液浓度、结晶温度、结晶时间、搅拌桨型式、搅拌速度等因素对于硼酸结晶的影响,得到硼酸重结晶的最佳实验条件：液固比3：1混合,80℃下使用锚式搅拌桨以80r/min的速度充分搅拌,使其溶解,15℃环境中冷却结晶10h,离心分离,烘干,称重。综合采用盐酸法和重结晶法提纯,最终得到硼酸产品纯度可达到99.9%以上,杂质含量符合高纯硼酸杂质标准。

硼酸制备过程中影响因素的研究

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