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硅胶基质色谱微径柱的制备及奶粉中三聚氰胺检测

作　者: 邓璞红
导　师: 张裕平
学　校: 河南科技学院
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 微流高效液相毛细管电色谱紫外光聚合溶胶-凝胶技术三聚氰胺手性拆分
分类号: TS252.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

近年来,食品安全问题频繁出现,食品质量控制越发显得重要和紧迫,随之要求更高效快速的检测手段,其中微柱分离分析技术(如毛细管液相色谱和毛细管电色谱)成为食品分析领域的亮点,色谱柱作为分离的场所和核心,其性能好坏决定了分离效果的优劣,因此,本论文主要探索了硅胶基质色谱微径柱的制备、性能评价及其在食品领域的应用。试验主要采用溶胶-凝胶技术、高压匀浆技术和紫外光原位聚合法制备毛细管填充柱、颗粒固定化柱、组合床层柱。其中填充柱采用溶胶-凝胶技术和紫外光原位聚合法制备了整体柱塞作为进口塞,然后采用高压匀浆法填充一定长度的C18固定相,烧结法制备出口塞。分别采用毛细管液相和毛细管电色谱两种模式对所制备的填充柱进行色谱性能考察,结果表明色谱柱性能良好,优化条件下四种模型化合物得到了基线分离,最高柱效达7.2μm。采用直接紫外原位聚合法制备硅胶基质颗粒固定化型整体柱,用于微流液相色谱分离。在熔融石英毛细管一端制备整体柱塞,采用高压匀浆法装填4μm反相C18填料,随后再充入配制的溶胶-凝胶溶液紫外聚合;最后去除整体柱临时塞。经微流高效液相实验表明,四种模型化合物在制备的颗粒固定化柱上取得良好的分离效果。之后用扫描电镜对临时塞和固定床层进行表征,可以看到无机聚合基质对硅胶球之间的交联及与管壁的结合情况,另外对无塞柱的稳定性和空隙率通过流速方式进行了系统考察。采用溶胶-凝胶技术和高压匀浆技术制备了由硅胶基质整体柱和填充柱组成的毛细管液相色谱组合床层柱。经自组装的微流液相系统对其进行色谱评价,实现了硫脲、苯、甲苯和乙苯四种物质的基线分离。随整体床层的逐渐减少(11 cm, 5.5 cm到1 cm),硫脲的理论塔板数也逐渐减少。从组合色谱柱各部分扫描电镜图可清楚看到毛细管内形成了多孔网络骨架结构,整体床层与毛细管内壁结合紧密,填充床层C18填料均匀。建立了自组装μ-HPLC内标法测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品由超声离心提取,通过加入1%三氯乙酸沉淀蛋白净化。自制填充色谱柱(有效长度29 cm,总长37.5 cm,5μm ODS),流动相为乙腈-离子对缓冲液,检测波长230 nm,在添加三聚氰胺浓度为0.1~1.2 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数R为0.9962,回收率在87%～105%,平均回收率为93.25%。采用键合、涂敷的方法合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,通过高压匀浆技术将固定相装填在熔融石英毛细管(ф100μm)内,制备毛细管液相色谱手性柱,经自组装的毛细管液相色谱仪进行色谱评价。在选定条件下对18种消旋体药物进行了拆分,其中14种手性样品得到分离,两种类型色谱柱表现出良好的手性分离性能,实用性强。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章文献综述  11-23
  1.1 食品安全问题  11-13
  1.2 微柱分离法简介  13-16
    1.2.1 微流高效液相色谱  13-14
    1.2.2 毛细管电色谱  14-16
  1.3 硅胶基质毛细管柱的研究进展  16-20
    1.3.1 毛细管开管柱  16
    1.3.2 毛细管填充柱  16-17
    1.3.3 毛细管整体柱  17-20
  1.4 微柱色谱的应用  20
  1.5 本论文研究内容  20-23
第二章毛细管填充柱的制备及性能评价  23-35
  2.1 引言  23-24
  2.2 材料与方法  24-27
    2.2.1 仪器、材料与试剂  24
    2.2.2 毛细管预处理  24-25
    2.2.3 整体塞子制备  25
    2.2.4 高压匀浆法填充  25
    2.2.5 出口塞及检测窗口制备  25
    2.2.6 微流液相色谱系统的建立  25-26
    2.2.7 微流液相试验  26
    2.2.8 毛细管电色谱试验  26-27
  2.3 结果与讨论  27-33
    2.3.1 色谱柱床层结构表征  27
    2.3.2 色谱柱性能表征  27-29
    2.3.3 柱稳定性考察  29-30
    2.3.4 与商品柱色谱性能对比  30-31
    2.3.5 毛细管电色谱模式下柱性能考察  31-33
  2.4 结论  33-35
第三章颗粒固定化柱的制备及色谱性能评价  35-43
  3.1 引言  35
  3.2 材料与方法  35-36
    3.2.1 仪器与试剂  35-36
    3.2.2 颗粒固定化柱的制备  36
  3.4 结果与讨论  36-42
    3.4.1 自组装微流系统的建立  36-37
    3.4.2 无塞柱的色谱性能评价  37-40
    3.4.3 柱的稳定性及孔隙率的测定  40-41
    3.4.4 临时塞和无塞柱的结构表征  41-42
  3.5 结论  42-43
第四章毛细管组合固定相床层的制备及色谱性能  43-51
  4.1 引言  43
  4.2 材料与方法  43-44
    4.2.1 仪器和试剂  43-44
    4.2.2 毛细管组合色谱床层柱的制备  44
  4.3 结果与讨论  44-50
    4.3.1 组合柱床层的结构表征  44-45
    4.3.2 组合柱色谱性能考察  45-48
    4.3.3 色谱柱的总空隙率、保留行为和稳定性  48-50
    4.3.4 柱的稳定性  50
  4.4 结论  50-51
第五章自组装微流高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺  51-57
  5.1 前言  51-52
  5.2 材料与方法  52
    5.2.1 试剂与仪器  52
    5.2.2 色谱条件  52
    5.2.3 标准系列溶液配制  52
    5.2.4 样品处理  52
  5.3 毛细管柱制备  52-53
  5.4 微流液相系统的建立  53
  5.5 结果与讨论  53-56
    5.5.1 分流系统改造  53-54
    5.5.2 色谱条件优化  54
    5.5.3 标准曲线绘制  54
    5.5.4 标准图谱与精密度测定  54-55
    5.5.5 样品测定及回收率计算  55-56
  5.6 结论  56-57
第六章纤维素毛细管色谱柱制备及手性药物拆分  57-65
  6.1 引言  57-59
  6.2 材料与方法  59-60
    6.2.1 仪器与试剂  59
    6.2.2 毛细管预处理  59
    6.2.3 手性固定相的合成及手性色谱柱的制备  59-60
    6.2.4 自组装微流液相的建立  60
    6.2.5 手性色谱柱结构表征  60
  6.3 结果与讨论  60-63
  6.4 结论  63-65
参考文献  65-75
致谢  75-77
攻读硕士学位期间取得的研究成果  77

硅胶基质色谱微径柱的制备及奶粉中三聚氰胺检测

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