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阳极负载IT-SOFC电解质薄膜的制备及性能研究

作　者: 林航昇
导　师: 马文会
学　校: 昆明理工大学
专　业: 材料物理化学
关键词: 中温固体氧化物燃料电池 薄膜 射频磁控溅射 旋转涂覆
分类号: TM911.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


燃料电池是一种非常有利于环境保护的技术,被称为21世纪的绿色能源转化技术。而其中固体氧化物燃料电池(SOFC)是燃料电池中能量转化效率最高的一种。另外,由于可以使用各种各样的燃料如：甲烷、煤气、甲醇、酒精、石油液化气等,不需要特别的燃料提纯装置,也不像质子交换膜燃料电池那样需要新建加氢站。因此,SOFC比较容易推广,而且运行费用较低,很适合于我国的国情。对于改善能源结构,提高能源利用率有着积极的作用。中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)的提出大大拓宽了传统SOFC中连接、封装材料的选择范围,大大降低了材料制备和电池制作成本；然而SOFC的中低温化对电池关键材料的性能和制备技术提出新的挑战,其中电解质的薄膜化技术与制备高性能的电解质与电极材料是降低SOFC操作温度和制造高性能燃料电池的关键。本论文以发展阳极负载平板IT-SOFC为目标,制备了相匹配的掺杂镓酸镧Lao.9Sro.1Gao.8Mgo.203(LSGM)电解质粉体与高催化活性的掺杂铬酸镧La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3(LSCM)阳极支撑片,并利用X-射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)与直流四探针等技术对材料的结构及性能进行了分析研究。结果表明甘氨酸-硝酸盐法(Glycine nitrate Process, GNP)法合成的LSCM的前躯体物料与8wt%淀粉混合均匀后压制成片,在1350℃烧结5h后,适合用于IT-SOFC的阳极支撑片。用GNP法,在1400℃下烧结20h后即可得到单一钙钛矿结构的LSGM电解质材料,适合用于制备射频磁控溅射的靶材与旋转涂覆法所用的电解质浆料,从而制备致密电解质薄膜。另外,本论文着重研究了薄膜化电解质的两种制备方法,分别为射频磁控溅射法与旋转涂覆法。在研究射频磁控溅射法制备电解质薄膜过程中,考察了制备过程中各种工艺参数如：溅射功率密度、基片温度、氩气压强等对所制得的薄膜物相、结构、沉积速率以及生长形貌等产生的影响,并分析了这些因素对薄膜的性能产生的影响。结果表明,在功率密度为7.8 W/cm2,基底温度为300℃同时Ar压强为2Pa时,经过12小时的溅射沉积,所制备的电解质薄膜厚度为8μm左右,并且其在1000℃下退火2小时后性能最好。在研究旋转涂覆法制备电解质薄膜过程中,分析了一定转速下不同粘结剂与调和剂以及它们的用量等对LSGM电解质膜性能的影响,并利用X-射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)等手段对成膜质量进行了评价。结果表明,制备电解质浆料时使用质量百分含量为3%的乙基纤维素作为粘结剂、5%的松油醇作为调和剂、无水乙醇作为溶剂。在3200r/min转速下旋涂40s成膜后,样品置于马弗炉中1450℃下烧结8小时,能够获得与多孔阳极支撑片紧密结合的较为致密的厚度约30μm的LSGM电解质薄膜层。

全文目录


摘要  3-5
Abstracts  5-10
第一章 绪论  10-28
  1.1 燃料电池概述  10-12
  1.2 固体氧化物燃料电池(SOFC)的工作原理  12-13
  1.3 SOFC的结构类型与特点  13-18
  1.4 SOFC的关键材料及性能要求  18-21
    1.4.1 固体电解质  18-19
    1.4.2 阳极材料  19-20
    1.4.3 阴极材料  20-21
    1.4.4 连接材料  21
    1.4.5 密封材料  21
  1.5 固体氧化物燃料电池技术及国内外发展现状  21-25
    1.5.1 国内外SOFC研究进展  21-24
    1.5.2 SOFC的发展趋势  24-25
  1.6 本文的立题意义与主要研究内容以及创新点  25-28
    1.6.1 立题意义与主要研究内容  25-26
    1.6.2 论文创新点  26-28
第二章 试验与方案  28-34
  2.1 试验原料与试剂  28-29
  2.2 试验仪器与设备  29
  2.3 试验方案  29-30
  2.4 性能测试与表征  30-33
    2.4.1 材料的结构表征  30-31
    2.4.2 样品的测试与表征  31-33
  2.5 本章小结  33-34
第三章 LSCM阳极片与LSGM电解质材料的制备与表征  34-42
  3.1 引言  34
  3.2 GNP法制备LSCM阳极材料与阳极支撑片的制备  34-38
    3.2.1 LSCM阳极材料与阳极支撑片的制备  34-35
    3.2.2 阳极支撑片的表征  35-37
    3.2.3 阳极支撑片的电导率  37-38
  3.3 GNP法制备LSGM电解质材料  38-41
    3.3.1 LSGM电解质材料的制备  38-39
    3.3.2 LSGM的表征  39-41
  3.4 本章小结  41-42
第四章 射频溅射法制备阳极负载LSGM电解质薄膜  42-66
  4.1 引言  42
  4.2 射频磁控溅射技术  42-44
  4.3 LSGM电解质薄膜的制备  44-46
    4.3.1 LSGM电解质靶材的制备  44-45
    4.3.2 基片制备与处理  45
    4.3.3 溅射镀膜  45-46
  4.4 结果与讨论  46-64
    4.4.1 LSGM电解质靶材表征  46-47
    4.4.2 退火温度对薄膜的影响  47-52
    4.4.3 溅射功率密度对LSGM薄膜的影响  52-54
    4.4.4 基底温度对LSGM薄膜的影响  54-57
    4.4.5 氩气压强对LSGM薄膜的影响  57-64
  4.5 本章小结  64-66
第五章 旋涂法制备阳极负载LSGM电解质薄膜  66-76
  5.1 引言  66
  5.2 旋转涂覆技术  66-68
    5.2.1 旋转涂覆法的优缺点  67-68
  5.3 实验过程  68-69
    5.3.1 LSCM阳极支撑片的制备  68
    5.3.2 LSGM电解质浆料的制备与旋涂成膜  68-69
  5.4 结果与讨论  69-74
    5.4.1 不同的粘结剂与调和剂对薄膜的影响  69-71
    5.4.2 粘结剂与调和剂的不同用量对薄膜的影响  71-74
  5.5 本章小结  74-76
第六章 结论与展望  76-78
  6.1 全文结论  76-77
  6.2 不足之处与展望  77-78
参考文献  78-82
致谢  82-83
附录  83

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 化学电源、电池、燃料电池 > 燃料电池
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