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射干异黄酮提取工艺和指纹图谱鉴定研究

作　者: 杨红玲
导　师: 吴鸣建
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 射干异黄酮响应面优化设计 IR XRD
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

射干为鸢尾科(Iridaceac)射干属(Belamcanda)植物射干Belamcanda chinenis(L.)DC的干燥根茎,为常用中药。射干具有清热解毒,利咽消炎,散血消肿的功效。临床常用其治疗咽喉肿痛、痰咳气喘等症。其主要活性成分为异黄酮及其苷类、酮类化合物、挥发油等。本文主要研究了射干中主要成份的提取工艺,红外和X射线衍射对不同产地来源的射干进行指纹图谱鉴定。射干提取工艺的研究中,对超声辅助提取法、乙醇回流提法、索氏提取法、水提醇沉法以及解吸-减压内部沸腾法各种方法进行了详细的研究,分别以异黄酮的得率来比较各种方法的优劣,确定了最适提取方法为乙醇回流法。对乙醇回流法,选用响应面法设计试验,以射干异黄酮得率为响应值,探讨了提取时间、提取温度、料液比对提取射干异黄酮得率的影响,确定了最佳提取工艺条件为乙醇浓度76.3%,液料比11:1,80℃下提取2.5h,在该工艺条件下异黄酮实际得率达9.841%。比文献报道提高了11.18%。从红外和X射线衍射两个方面对不同产地来源(分别为湖南、河北、广东、河南驻马店和河南安阳5个产地)的射干进行了指纹图谱鉴定研究。结果表明产地为河南驻马店的射干品质好,这也与驻马店产射干的异黄酮含量最高相符。本文对射干异黄酮的提取工艺和指纹图谱进行了初步研究。为中药射干的工业生产、产地来源和进一步研发奠定了重要基础。

全文目录

中文摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章绪论  9-23
  1.1 射干的研究进展  9-13
    1.1.1 射干  9
    1.1.2 射干的植物学特征  9
    1.1.3 射干的化学成分  9-10
    1.1.4 射干的药理作用  10-13
      1.1.4.1 抗炎作用  10-11
      1.1.4.2 抗病毒和抗微生物作用  11-12
      1.1.4.3 其它作用  12-13
  1.2 植物有效成分的提取方法  13-18
    1.2.1 传统提取方法  13-15
      1.2.1.1 煎煮提取法  13
      1.2.1.2 浸渍提取法  13-14
      1.2.1.3 回流提取法  14
      1.2.1.4 渗漉提取法  14-15
    1.2.2 现代提取方法  15-18
      1.2.2.1 超临界流体萃取法  15-16
      1.2.2.2 超声波辅助提取法  16
      1.2.2.3 微波辅助提取法  16-17
      1.2.2.4 酶法提取法  17-18
  1.3 指纹图谱概述  18-21
    1.3.1 中药指纹图谱的概念及基本属性  18
    1.3.2 中药指纹图谱的分类及定义  18-20
    1.3.3 特征指纹图谱  20-21
  1.4 本课题的研究意义及研究内容  21-23
    1.4.1 研究意义  21-22
    1.4.2 本课题的研究内容  22-23
第二章射干总黄酮的提取工艺研究  23-33
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-25
    2.2.1 仪器材料  23-24
      2.2.1.1 实验设备及分析仪器  23
      2.2.1.2 药品及试剂  23-24
    2.2.2 实验方法  24-25
      2.2.2.1 样品吸收图谱的测定  24
      2.2.2.2 吸收度与浓度的关系  24-25
      2.2.2.3 射干中黄酮的提取及测定  25
    2.2.3 提取工艺影响因素试验  25
      2.2.3.1 单因素试验  25
      2.2.3.2 工艺优化实验  25
  2.3 结果与分析  25-31
    2.3.1 乙醇浓度对实验结果的影响  25-26
    2.3.2 液料比对实验结果的影响  26-27
    2.3.3 反应时间对实验结果的影响  27
    2.3.4 反应温度对实验结果的影响  27-28
    2.3.5 响应面试验设计方法(RSD)对工艺参数的优化  28-31
  2.4 小结  31-33
第三章射干异黄酮的不同提取方法研究  33-39
  3.1 引言  33-34
  3.2 实验部分  34-38
    3.2.1 仪器材料  34
      3.2.1.1 实验设备及分析仪器  34
      3.2.1.2 药品及试剂  34
    3.2.2 实验方法  34-38
      3.2.2.1 总黄酮含量测定及计算方法  34-35
      3.2.2.2 解吸-减压内部沸腾法提取  35
      3.2.2.3 索氏溶剂提取法  35-36
      3.2.2.4 水提醇沉法  36-37
      3.2.2.5 乙醇回流法  37
      3.2.2.6 超声波辅助提取法  37-38
  3.3 结果分析  38
    3.3.1 不同提取方法实验结果  38
  3.4 结论  38-39
    3.4.1 不同提取方法结果比较  38
    3.4.2 最佳提取方法的确定  38-39
第四章射干的X射线衍射及Fourier指纹图谱鉴定  39-49
  4.1 引言  39-40
  4.2 实验部分  40-42
    4.2.1 实验样品  40
      4.2.1.1 相同种类样品选择:  40
      4.2.2.2 不同种类样品选择:  40
    4.2.2 仪器和条件  40-41
    4.2.3 实验原理  41-42
      4.2.3.1 中药XRD指纹图谱  41
      4.2.3.2 X射线衍射半定量相分析  41-42
  4.3 结果与分析  42-47
    4.3.1 射干样品XRD图谱结果:  42-43
    4.3.2 射干XRD图谱寻峰处理及特征分析:  43-44
    4.3.3 射干与其他中药的比较分析  44-47
  4.4 小结  47-49
    4.4.1 射干XRD平均谱图  47
    4.4.2 射干样品中物质含量的比较  47
    4.4.3 射干样品相关系数的分析  47
    4.4.4 射干不同饮片的分析  47-48
    4.4.5 射干与同疗效中药的比较  48
    4.4.6 展望  48-49
第五章射干的红外光谱鉴定  49-53
  5.1 引言  49
  5.2 材料与仪器  49-50
  5.3 实验方法  50-51
    5.3.1 对照药材和样品粉末溴化钾压片红外光谱鉴别  50
    5.3.2 对照药材浸提液的制备及红外光谱的鉴别  50-51
  5.4 结果与讨论  51-52
    5.4.1 对照药材和样品粉末溴化钾压片红外光谱鉴别  51
    5.4.2 对照药材浸提液的制备及红外光谱的鉴别  51-52
  5.5 小结  52-53
    5.5.1 红外光谱  52
    5.5.2 展望  52-53
第六章结论  53-55
参考文献  55-62
致谢  62-63
附录研究生期间发表论文情况  63

射干异黄酮提取工艺和指纹图谱鉴定研究

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