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巯基乙酸异辛酯合成研究

作　者: 宗蔚
导　师: 章亚东
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 固体酸巯基乙酸异辛酯硫氢化钠硫化钠
分类号: TQ225.241
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

本文以氯乙酸和异辛醇为主要原料来合成氯乙酸异辛酯。制备了SO₄^2-/TiO₂、SO₄^2-/ZrO₂、活性碳负载杂多酸、及大孔磺酸树脂负载AlCl₃四种固体酸催化剂,并考查了各种催化剂的反应活性,筛选出固体超强酸SO₄^2-/TiO₂作为该反应的催化剂。探讨了反应物料配比,催化剂用量,带水剂用量及反应时间等因素对反应的影响;经正交实验优化得到了较佳的反应条件为:以0.15mol氯乙酸计,n（异辛醇）:n（氯乙酸）=1.2,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,带水剂环己烷用量为10mL,回流条件下反应2.5h,在该条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98.52%。对催化剂SO₄^2-/TiO₂进行改进,制备出更易回收的硅胶负载SO₄^2-/TiO₂催化剂,并用扫描电镜、能谱分析等对其表面形态进行了表征。该催化剂用于催化合成氯乙酸异辛酯,收率达到了96.81%,经5次回收使用后,产品收率仍达到了95%以上。进行了以氯乙酸异辛酯和硫氢化钠为原料,在常温常压下合成巯基乙酸异辛酯反应条件的探索。初步探讨了催化剂用量,硫氢化钠浓度,反应物料摩尔比,溶剂用量及反应温度等因素对反应的影响。在单因素实验的基础上进行正交设计,并初步获得较佳的合成条件为:以0.08mol氯乙酸异辛酯计,n（硫氢化钠）:n（氯乙酸异辛酯）=1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,溶剂用量为25mL。在该反应条件下巯基乙酸异辛酯的收率可达80%以上。使用硫化钠为初始原料进行合成巯基乙酸异辛酯工艺的研究。探讨了二硫化钠水溶液起始浓度,溶剂,反应物料配比,反应时间,还原剂用量及还原时间等因素对反应的影响。初步获得反应的较佳合成条件为:n（硫化钠）:n（氯乙酸异辛酯）=1.25,起始二硫化钠溶液浓度为15%,锌粉用量为理论量的1.1倍,还原时间为2h,在该反应条件下,巯基乙酸异辛酯的收率达高88%。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-12
2 合成巯基乙酸异辛酯文献综述  12-19
  2.1 直接酯化法  12-15
  2.2 以氯乙酸异辛酯为原料合成巯基乙酸异辛酯  15-17
    2.2.1 多硫化钠法  15
    2.2.2 硫代硫酸钠法  15-16
    2.2.3 硫代碳酸钠法  16-17
    2.2.4 硫氢化钠法  17
  2.3 课题研究的目的与意义  17-19
    2.3.1 现有工艺技术之不足  18
    2.3.2 本课题的工作思路及主要目的  18-19
3 氯乙酸异辛酯的合成  19-34
  3.1 实验设备与主要试剂  21-22
    3.1.1 实验主要设备及仪器  21-22
    3.1.2 主要药品和试剂  22
  3.2 催化剂的制备与催化活性  22-24
    3.2.1 固体酸催化剂的制备  22-23
    3.2.2 几种固体酸催化剂反应活性的比较  23-24
  3.3 氯乙酸异辛酯的合成实验  24-25
    3.3.1 氯乙酸异辛酯的合成  24
    3.3.2 产物分析及表征  24-25
  3.4 结果与分析  25-31
    3.4.1 单因素实验  25-28
    3.4.2 制备氯乙酸异辛酯的最佳工艺条件确定  28-31
    3.4.3 催化剂的稳定性考察  31
  3.5 酯化反应动力学初探  31-33
  3.6 本章小结  33-34
4 合成氯乙酸异辛酯用催化剂的改进  34-40
  4.1 实验部分  34-37
    4.1.1 实验主要设备及仪器  34
    4.1.2 主要药品和试剂  34
    4.1.3 硅胶负载SO_4~(2-)/TiO_2催化剂的制备  34-35
    4.1.4 负载催化剂表征  35-37
  4.2 结果与讨论  37-39
    4.2.1 包裹次数对二氧化钛负载量及比表面积的影响  37-38
    4.2.2 包裹次数对催化活性的影响  38
    4.2.3 负载催化剂的重复使用性  38-39
  4.3 本章小结  39-40
5 硫氢化钠法合成巯基乙酸异辛酯  40-51
  5.1 实验主要仪器与试剂  41
    5.1.1 主要仪器与设备  41
    5.1.2 主要试剂与药品  41
  5.2 巯基乙酸异辛酯的合成预实验  41-45
    5.2.1 溶剂的选择  42-43
    5.2.2 催化剂的选择  43-45
  5.3 巯基乙酸异辛酯合成方案的确定  45-50
    5.3.1 影响合成氯乙酸异辛酯收率的单因素考察  45-48
    5.3.2 合成条件优化  48-50
  5.4 本章小结  50-51
6 以硫化钠为原料合成巯基乙酸异辛酯的研究  51-58
  6.1 实验部分  51-52
    6.1.1 实验主要药品和试剂  51
    6.1.2 实验步骤  51-52
  6.2 结果与讨论  52-57
    6.2.1 二硫化钠水溶液浓度对反应的影响  52-53
    6.2.2 溶剂对反应的影响  53-54
    6.2.3 物料配比对反应的影响  54
    6.2.4 反应温度的影响  54-55
    6.2.5 反应时间的影响  55-56
    6.2.6 还原过程对反应的影响  56-57
    6.2.7 反应方案的确立  57
  6.3 本章小结  57-58
7 结论  58-59
致谢  59-60
参考文献  60-64
附录硕士期间发表论文  64

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