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一维CeO_2纳米材料的微波合成与光催化性能研究

作　者: 王孙昊
导　师: 王介强
学　校: 济南大学
专　业: 材料学
关键词: CeO2 一维纳米材料 微波合成 光催化
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


CeO2纳米材料作为一种新型的功能材料,广泛应用于汽车尾气处理、水污染净化、紫外光吸收剂、抛光粉、电化学以及玻璃澄清剂等领域。由于CeO2纳米材料具有广阔的发展前景和可预期的市场潜力,研究和开发综合性能好的CeO2纳米材料,已成为材料工作者努力实现的目标。近年来,一维纳米结构,如纳米棒、纳米带和纳米管等已经成为了当今世界各研究小组的重要研究内容,它们通常被认为在构建纳米器件中作为连接物。因此,如果可以在简单易控的条件下,合成一维CeO2纳米材料将具有非常重要的意义。本课题针对这一国际研究热点,选用廉价的硝酸铈、尿素为反应物,通过微波均相合成法制得了CeO2纳米带以及CeO2纳米棒等一维纳米结构。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、激光粒度测试仪（LS）、X射线衍射仪（XRD）、X光电子能谱仪（XPS）、红外光谱分析（IR）、紫外-可见光谱分析（UV-vis spectrum）、比表面积测试（BET）等手段对产物的形貌、结构及组成特征进行了表征。首先,通过PEG4000引导合成了一维CeO2纳米带。研究表明,PEG4000的存在对CeO2纳米带的合成具有重要的影响。其次,在不添加PEG4000的情况下,通过调整铈离子与尿素浓度制备了CeO2纳米棒,考察了表面活性剂、反应物浓度、微波反应制度、溶剂种类等对CeO2形貌结构的影响。通过透射电子显微镜研究了纳米颗粒的自组装过程,并对一维CeO2纳米结构的形成机理进行了初步探讨,TEM图表明棒状CeO2的形成机制可能是晶粒在羟基作用下,通过相同的晶面相结合,遵循团聚生长规律,沿着晶粒生长方向定向组装成球链状结构,同时在氢键的作用下逐步横向连接形成纳米棒束。以甲基橙溶液作为模拟降解物,对自制的一维CeO2纳米材料光催化降解性能进行了考察。比较了CeO2纳米棒、CeO2纳米带和市售P25的催化效果,结果显示CeO2的催化性能明显优于P25,其中以CeO2纳米棒最佳。探讨了CeO2纳米棒束降解甲基橙效率的影响因素,包括制备条件、煅烧制度、催化剂用量以及pH值,结果表明:（1）粒径大小对催化剂催化效率的影响是显著的,一般来说,粒径越小,催化效果越明显;（2）不同煅烧制度下CeO2纳米棒催化降解甲基橙的实验发现,经300℃空气中煅烧的CeO2催化效果最佳。在煅烧温度为300℃时,空气中煅烧的CeO2的光催化活性明显要优于在氮气中煅烧的,前者的降解率为后者的3倍多;（3）应该选择适宜的催化剂用量,这样使得光源以及催化剂都能得到合理利用,避免不必要的浪费;（4）甲基橙溶液初始pH值不同,催化效率有所差异。甲基橙溶液的初始pH值为5时,取得了最佳催化效果。

全文目录


符号说明  7-8
摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
第一章 绪论  12-26
  1.1 Ce0_2 的结构与性能  12-13
  1.2 Ce0_2 纳米材料的用途  13-16
  1.3 一维纳米材料的研究进展  16-18
  1.4 制备一维纳米材料的影响因素  18-20
  1.5 一维Ce0_2 纳米材料的制备方法  20-23
  1.6 微波法制备一维纳米材料  23-24
  1.7 研究目的、意义及内容  24-26
    1.7.1 研究目的及意义  24-25
    1.7.2 研究内容  25-26
第二章 实验过程及结果表征  26-34
  2.1 实验仪器及实验原料  26-27
    2.1.1 实验仪器  26-27
    2.1.2 实验原料  27
  2.2 Ce0_2 纳米材料的制备  27-29
  2.3 Ce0_2 纳米材料的表征  29-33
  2.4 Ce0_2 纳米材料的光催化性能实验  33-34
第三章 Ce0_2纳米带的制备  34-42
  3.1 制备过程  34
  3.2 样品表征  34-38
    3.2.1 样品的IR 分析  34-35
    3.2.2 样品的XRD 分析  35-36
    3.2.3 样品的DTA-TG 分析  36-37
    3.2.4 样品的SEM 分析  37-38
  3.3 表面活性剂种类对产物形貌的影响  38-39
  3.4 PEG4000 用量对产物形貌的影响  39-40
  3.5 高浓度PEG4000 时尿素用量对合成Ce0_2 的影响  40-41
  3.6 本章小结  41-42
第四章 Ce0_2纳米棒的制备  42-60
  4.1 制备过程  42-43
  4.2 样品表征  43-47
    4.2.1 样品的DSC-TG 分析  43
    4.2.2 样品的XRD 分析  43-44
    4.2.3 样品的XPS 分析  44-45
    4.2.4 样品的SEM 和TEM 分析  45
    4.2.5 样品的BET 分析  45-47
  4.3 表面活性剂的影响  47-48
  4.4 Ce~(3+)浓度的影响  48-49
  4.5 添加尿素量的影响  49-50
  4.6 微波反应制度的影响  50-53
    4.6.1 搅拌速率对微波反应的影响  50
    4.6.2 微波合成温度的影响  50-52
    4.6.3 微波合成时间的影响  52-53
  4.7 沉淀剂的影响  53-55
  4.8 溶剂的影响  55-57
  4.9 一维Ce0_2 纳米结构形成机制的探讨  57-58
  4.10 本章小结  58-60
第五章 一维Ce0_2纳米材料降解甲基橙的研究  60-70
  5.1 引言  60
  5.2 实验过程  60
  5.3 结果与讨论  60-69
    5.3.1 红外光谱分析  60-61
    5.3.2 Ce0_2 光催化机理探讨  61-63
    5.3.3 制备条件对Ce0_2 催化性能的影响  63-65
    5.3.4 催化剂用量的影响  65-66
    5.3.5 煅烧制度的影响  66-68
    5.3.6 pH 值的影响  68-69
  5.4 本章小结  69-70
第六章 结论与创新点  70-72
  6.1 结论  70-71
  6.2 创新点  71-72
参考文献  72-78
致谢  78-79
附录  79

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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