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多酸类有机—无机杂化材料的合成、表征及性能研究

作　者: 林燕燕
导　师: 王世铭
学　校: 福建师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 杂化材料磷钨酸聚合环糊精光催化异烟酸晶体结构
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

多酸类有机-无机杂化材料是一类分子基的功能材料,具有良好的光、电、磁学性质,在催化、药物及功能材料等领域具有广阔的应用前景。因此新型多酸类有机-无机杂化材料的合成和性质研究,已成为当前材料科学中极为活跃的领域之一,不仅是多酸化学应用研究的新生长点,也是合成材料研究的前沿领域。本文选用聚合环糊精(CDP)、8-羟基喹啉/糠醛聚合物(HQ/FF)及异烟酸等不同的有机组分,以Keggin结构的磷钨酸(HPW)作为无机组分制备了一系列的有机-无机杂化材料CDP/HPW、HQ/FF-HPW、磷钨酸-异烟酸超分子化合物([C6H5NO2]2[PW12O40]·H20)。采用红外光谱、紫外可见漫反射光谱、X-射线光电子能谱、X-射线粉末衍射和循环伏安法等手段对所合成化合物进行了表征。采用单晶X-射线衍射分析了多酸异烟酸的超分子化合物的晶体结构。在上述合成研究的基础上,(1)探讨了杂化材料CDP/HPW的光致变色性；以甲基橙为探针分子详细地考察了CDP/HPW的光催化活性及其影响因素。结果表明CDP-HPW具有可逆的光致变色性及紫外光高效光催化降解高浓度甲基橙溶液的能力。而且催化剂的使用稳定性良好,可多重复利用。(2)室温下,杂化材料HQ/FF-HPW较之HQ/FF的ESR信号增强了许多,材料的热稳定性也明显提高。以甲基橙为探针分子考察了杂化材料的光催化活性。结果表明,催化剂具有紫外光光催化性能,没有可见光光催化活性。(3)多酸异烟酸的超分子化合物晶体结构表明该化合物具有三维微孔结构,质子化异烟酸阳离子与杂多阴离子通过氢键结合在一起。

全文目录

中文摘要  2-3
Abstract  3-5
中文文摘  5-7
目录  7-11
绪论  11-25
  0.1 多金属氧酸盐概述  11-15
    0.1.1 多金属氧酸盐的结构与特性  11-13
      0.1.1.1 多金属氧酸盐的结构  11-12
      0.1.1.2 多金属氧酸盐的特性  12-13
    0.1.2 多金属氧酸盐的应用  13-15
  0.2 有机-无机杂化材料  15-23
    0.2.1 有机-无机杂化材料的概述  15-16
    0.2.2 有机-无机杂化材料的分类  16
    0.2.3 有机-无机杂化材料的合成方法  16-20
      0.2.3.1 溶胶-凝胶法  16-17
      0.2.3.2 共混法  17-18
      0.2.3.3 插层法  18-19
      0.2.3.4 自组装法  19-20
      0.2.3.5 静电纺丝法  20
    0.2.4 多酸杂化材料的合成及优异性能  20-23
      0.2.4.1 多酸杂化材料的合成  20-21
      0.2.4.2 多酸杂化材料的优异性能  21-22
      0.2.4.3 多酸杂化材料的应用  22-23
  0.3 选题思想  23-25
第1章聚合环糊精-多酸杂化材料的合成、表征及性能研究  25-43
  1.1 前言  25-26
  1.2 实验部分  26-28
    1.2.1 试剂与仪器  26
    1.2.2 光催化剂的合成  26-27
      1.2.2.1 聚合β-环糊精(CDP)的合成  26-27
      1.2.2.2 聚合环糊精-多酸杂化材料(CDP-HPW)的制备  27
    1.2.3 样品的表征  27-28
      1.2.3.1 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)  27
      1.2.3.2 热重分析(TG)  27
      1.2.3.3 X-射线光电子能谱(XPS)  27
      1.2.3.4 紫外-可见漫反射光谱(DRS)  27
      1.2.3.5 光催化降解性能评价  27-28
  1.3 结果与讨论  28-41
    1.3.1 红外光谱分析(FT-IR)  28-29
    1.3.2 X-射线光电子能谱(XPS)  29-32
    1.3.3 热重分析(TG)  32-33
    1.3.4 紫外-可见漫反射光谱(DRS)与光致变色性  33-35
    1.3.5 杂化材料CDP-HPW光催化性能  35-37
    1.3.6 CDP/HPW杂化材料光催化性能影响因素  37-39
      1.3.6.1 催化剂用量对光解效果的影响  37-38
      1.3.6.2 甲基橙初始浓度对光解效果的影响  38
      1.3.6.3 反应气氛对催化活性的影响  38-39
    1.3.7 催化剂的重复利用情况  39-41
  1.4 本章小结  41-43
第2章聚合8-羟基喹啉/糠醛-磷钨酸(HPW-HQ/FF)杂化材料的合成、表征与性能  43-53
  2.1 前言  43-44
  2.2 实验部分  44-46
    2.2.1 试剂及规格  44
    2.2.2 样品的制备  44-45
      2.2.2.1 聚合8-羟基喹啉/糠醛(HQ/FF)的制备  44-45
      2.2.2.2 聚合8-羟基喹啉/糠醛-磷钨酸(HPW-HQ/FF(b))的制备方法1  45
      2.2.2.3 聚合8-羟基喹啉/糠醛-磷钨酸(HPW-HQ/FF(a))的制备  45
    2.2.3 样品的表征  45-46
      2.2.3.1 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)  45
      2.2.3.2 热重分析(TG)  45
      2.2.3.3 X-射线衍射(XRD)  45
      2.2.3.4 电子自旋共振(ESR)  45-46
    2.2.4 光催化降解性能评价  46
  2.3 结果与讨论  46-51
    2.3.1.红外光谱分析(FT-IR)  46-47
    2.3.2 粉末X-射线衍射(XRD)  47-48
    2.3.3 电子自旋共振(ESR)  48-49
    2.3.4 热重分析(TG)  49-50
    2.3.5 光催化性能初探  50-51
  2.4 小结  51-53
第3章新型磷钨酸异烟酸超分子化合物[C_6H_5NO_2]_2[PW12O_(40)]·H_2O的合成、结构与性能  53-65
  3.1 前言  53
  3.2 实验部分  53-55
    3.2.1 试剂及规格  53-54
    3.2.2 超分子化合物的合成  54
    3.2.3 样品的表征  54-55
      3.2.3.1 X-射线单晶衍射  54
      3.2.3.2 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)  54-55
      3.2.3.3 循环伏安分析(CV)  55
      3.2.3.4 紫外-可见漫反射光谱(DRS)  55
  3.3 结果与讨论  55-63
    3.3.1 晶体结构分析  55-60
    3.3.2 红外分析(FT-IR)  60-61
    3.3.3 循环伏安法测试(CV)  61-63
  3.4 小结  63-65
结论  65-67
参考文献  67-75
攻读学位期间承担的科研任务与主要成果  75-77
致谢  77-79
个人简历  79-81

多酸类有机—无机杂化材料的合成、表征及性能研究

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