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纳米ITO粉末制备工艺技术的研究

作　者: 孙丽达
导　师: 竺培显
学　校: 昆明理工大学
专　业: 材料学
关键词: 铟锡氧化物纳米粉体氨盐燃烧法等离子电弧法制备
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

纳米铟锡氧化粉体材料是一种锡掺杂的n型半导体材料,因其高的光电性能而被广泛的应用于透明电极材料的制备中。目前,主要用于ITO靶材及ITO薄膜的制备中。ITO薄膜导电性好,对可见光透明,对红外反射性强。ITO结构中的氧空位和锡掺杂使得它具有很强的导电性,较大的能带间隙宽度(Eg>3eV)使得它具有很强的光透明性。ITO薄膜的制备主要集中于采用溅射法与沉积法直接在材料上形成功能性的薄膜,从经济效益上看,这种制备工艺限制了ITO粉体的应用。目前,制备纳米ITO粉的方法有很多种,如溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、喷雾燃烧法、喷雾热分解法等,本课题基于这些研究以及考虑到经济效益,采用自行设计的氨盐燃烧法及等离子电弧法制备纳米ITO粉。整个研究过程始终着眼于实现工业化生产为目的,从粉体的形成机理、使用的功能性、工艺流程的简便、可控性几个方面出发,系统研究了两种制备方法中的各种影响因素。着重讨论了氨盐燃烧法中溶液的pH值、浓度、煅烧制度等对粉体粒径、形貌的影响以及等离子电弧法中电流强度、Ar流量、空气流量等参数对粉体的产率、形貌、粒径的影响规律,并对试验结果进行讨论,优化工艺参数,进行了综合的试验研究。运用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),差热-热重分析(DTA-TG),电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES),X射线光电子能谱(XPS)等现代检测手段对粉体进行表征。测试结果表明：所制得的纳米ITO粉末分散性好、粒径分布均匀、纯度高；XPS的结果显示,ITO中Sn从+4像低氧化态方向偏移,氧原子不是简单的与In3+和Sn4+结合成键,Sn4+固溶到In2O3晶体中,实现了复合掺杂。由此可见,铟锡氧化物ITO粉是具有In2O3立方结构的一种置换型氧化物固溶体。整个实验结果表明：氨盐燃烧法中,前躯体溶液的浓度为0.48mol/L,pH值为4,煅烧温度在800℃,时间在10min时,可制得分散性好的纳米ITO粉,粒径大小为30-80nm,该方法与现有的制备方法相比,反应时所需要控制的条件更少、工艺设备简单、工艺流程短、污染少、产品纯度高,这在工业界有很重要的应用意义。等离子电弧法中,电流强度在200A、Ar流量在8L/min、空气流量为30L/min的条件下可制得晶形良好、分散性好、粒径在20-80nm的纳米ITO粉,等离子电弧法制粉中,特殊的给料方式,实现了反应室内的连续反应,连续制粉,且在制备合金(复合)粉末时,不会产生金属的分馏及偏析问题,一步反应便可以收集到成品ITO粉末,为工业气化法制备纳米ITO粉提供了一条崭新的途径。

纳米ITO粉末制备工艺技术的研究

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