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氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中微量元素的分析研究

作　者: 代立勤
导　师: 徐军
学　校: 石河子大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 原子荧光砷汞铅锡联测
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

随着科学技术的发展和自然资源的大量开发使用,大量无机、有机化合物随之进入人类环境,造成水源、大气、土壤和食物等的广泛性污染,从而引起食品安全性问题,其中重金属污染已成为近年来UNDP/FAO/WHO全球食物污染监测计划中的重要项目,也是我国目前重点监测的项目。番茄酱作为新疆重要的出口创汇产品。由于独特的地理环境,新疆番茄的品质也被国际公认,其品质优于美国、意大利等主产国,是世界上适宜种植番茄的少数地区之一,也是世界三大番茄生产中心之一。产品受到欧盟、日本和北美等贸易国的欢迎。但番茄酱中含有比较多的砷、汞、铅、锡等重金属元素,重金属对人体又有一定的、有时甚至是严重的毒副作用,如果食品中残留有过量的重金属,则可能对人体造成严重危害。建立番茄酱中重金属的检测手段,是保证食品安全的重要措施。同时,可以提高番茄酱在国际市场上的竞争力。实验中选取了砷、汞、铅、锡四种主要元素作为研究对象,具有重要的现实意义和价值。本文研究的目的：分别建立原子荧光光谱法测定食品中砷、汞、铅和锡以及同时测定砷和汞的方法,为建立番茄酱原子荧光光谱法检测标准提供理论依据。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,采用微波消解方法对样品进行前处理方法。利用断续流动进样-氢化物发生-原子荧光光度计(AFS-9800)测定,优化单元素检测条件,在此基础上探索双元素联测的方法,充分发挥仪器性能、进一步提高工作效率、降低分析成本。主要包括以下研究内容：应用AFS-9800原子荧光光度计、微波消解前处理系统,研究了样品前处理条件(HNO3-H2O2)消解体系,KBH4-NaOH反应体系的优化；仪器最佳检测条件的完善；讨论了酸介质、盐酸浓度、载气流速、原子化器高度、光电倍增管负高压、阴极灯电流等对于检测砷、汞、铅和锡检测的影响。通过试验记录的大量数据,建立联AFS检测砷、汞、铅、锡以及联合检测汞-砷的检测方法。结果：在优化条件下,砷0.0μg/L～10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9998,检测限为0.0122μg/L,相对标准偏差为0.9%；汞0.0μg/L-10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9999,检测限为0.0015μg/L,相对标准偏差为1.2%。铅0.0gg/L～10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9997,检测限为0.0023μg/L,相对标准偏差为1.66%；锡0.0μg/L～100.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9997,检测限为0.0011μg/L,相对标准偏差为1.05%。在砷-汞联测的条件下,砷0.0μg/L～10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9994,检测限为0.0029μg/L,相对标准偏差为0.38%；汞0.0μg/L～1.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9996,检出限为0.0075μg/L,相对标准偏差为0.25%。砷的加标回收率94.2%-102.7%,汞加标回收率为90.66%-101.49%,铅加标回收率在94.61%-100.11%,锡加标回收率在92.01%-99.08%,砷和汞同时检测时砷和汞的加标回收率分别为91.09%-100.43%,93.06%-101.21%。结论：采用上述方法测定了国家一级标准物质圆白菜(GBW10014)和菠菜(GBW10015)中的砷、汞、铅和锡,测定值与国家标准推荐值吻合。表明此方法具有简便、快速、准确等特点,应用在番茄酱中砷、汞、铅、锡检测及砷和汞的同时检测,获得满意结果。

全文目录

中文摘要  5-6
ABSTRACT  6-8
缩略词表  8-9
目录  9-12
前言  12-13
第一章文献综述  13-24
  1.1 原子荧光光谱法的基本原理  13-15
    1.1.1 原子荧光光谱法原理  13
    1.1.2 原子荧光的类型  13-14
    1.1.3 原子荧光影响因素  14-15
  1.2 氢化物发生-原子荧光光谱法基础  15-19
    1.2.1 氢化物发生法概述  15
    1.2.2 氢化物的物理、化学性质  15-17
    1.2.4 氢化物发生方法及技术  17-18
    1.2.5 氢化物发生中的干扰  18-19
  1.3 砷、汞、铅和锡的分析方法进展  19-20
  1.4 原子荧光分析技术在分析中的应用  20-23
    1.4.1 原子荧光分析技术在地质、冶金和水检验中的应用  20-21
    1.4.2 原子荧光分析技术在医药和食品检验中的应用  21
    1.4.3 原子荧光分析技术在化妆品检验中的应用  21-22
    1.4.4 原子荧光分析技术在血、尿以及头发分析中的应用  22
    1.4.5 原子荧光分析技术在其它方面的应用  22-23
  1.5 研究目的、意义和内容  23-24
    1.5.1 课题的研究目的和意义  23-24
第二章氢化物发生-原子荧光法测定番茄酱中砷  24-32
  2.1 材料与方法  24-25
    2.1.1 主要仪器  24
    2.1.2 试剂  24
    2.1.3 仪器工作条件  24-25
    2.1.4 试验方法  25
  2.2 结果与讨论  25-30
    2.2.1 仪器条件的选择  25-28
    2.2.2 反应体系的选择  28-30
  2.3 分析方法的性能  30-31
    2.3.1 回归方程、相关系数、检出限与精密度实验  30
    2.3.2 回收率试验  30-31
    2.3.3 标准物质的测定  31
  2.4 结论  31-32
第三章微波消解-原子荧光光谱法测定番茄酱中的汞  32-40
  前言  32
  3.1 材料与方法  32-34
    3.1.1 仪器  32
    3.1.2 试剂  32-33
    3.1.3 仪器工作条件  33
    3.1.4 实验方法  33-34
  3.2 结果与讨论  34-37
    3.2.1 仪器条件的选择  34-36
    3.2.2 反应体系的选择  36-37
  3.3 分析方法的性能  37-39
    3.3.1 回归方程、相关系数、检出限和线性范围  38
    3.3.2 方法验证  38
    3.3.3 回收率试验  38-39
    3.3.4 样品的分析结果及加标回收率  39
  3.4 结论  39-40
第四章微波消解-原子荧光光谱法测定番茄酱中的铅  40-49
  前言  40
  4.1 材料与方法  40-41
    4.1.1 仪器  40
    4.1.2 试剂  40-41
    4.1.3 仪器工作条件  41
    4.1.4 实验方法  41
  4.2 结果与讨论  41-46
    4.2.1 仪器条件的选择  41-43
    4.2.2 反应体系的选择  43-46
  4.3 分析方法的性能  46-48
    4.3.1 回归方程、相关系数、检出限、精密度与回收率实验  46-47
    4.3.2 方法验证  47
    4.3.3 回收率试验  47-48
  4.4 结论  48-49
第五章微波消解-原子荧光光谱法测定番茄酱中的锡  49-58
  前言  49
  5.1 材料与方法  49-51
    5.1.1 仪器  49
    5.1.2 试剂  49-50
    5.1.3 仪器条件  50
    5.1.4 实验方法  50-51
  5.2 结果讨论  51-56
    5.2.1 仪器条件的选择  51-53
    5.2.2 反应体系的选择  53-56
  5.3 分析方法的性能  56-57
    5.3.1 回归方程、相关系数、检出限、精密度与回收率实验  56
    5.3.2 方法验证  56-57
    5.3.3 回收率试验  57
  5.4 小结  57-58
第六章微波消解-氢化物发生原子荧光法联测番茄酱中砷和汞  58-67
  前言  58
  6.1 材料与方法  58-60
    6.1.1 仪器  58
    6.1.2 试剂  58-59
    6.1.3 仪器工作条件  59
    6.1.4 实验方法  59-60
  6.2 结果与讨论  60-64
    6.2.1 仪器条件的优化  60-62
    6.2.2 反应体系的选择  62-64
  6.3 分析方法的性能  64-66
    6.3.1 回归方程、相关系数、检出限与精密度实验  64-65
    6.3.2 标准物质的测定  65-66
    6.3.3 样品加标回收率  66
  6.4 结论  66-67
第七章全文总结与展望  67-69
  7.1 全文总结  67-68
  7.2 展望  68-69
参考文献  69-77
致谢  77-78
作者简介  78-80
导师评阅表  80

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