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电感耦合等离子体发射光谱法测定不同基体中的多种元素的新方法研究

作　者: 陶维东
导　师: 许鹏飞
学　校: 兰州大学
专　业: 分析化学
关键词: 杂质元素贵金属分析 AES 多种元素检出限化学干扰光谱图共存元素低温溶解基体分离分析速度同时测定观测高度固体物料痕量元素分析样品空白钢铁及合金高频发生器发射光谱法测定锇粉
分类号: O657.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

电感耦合等离子体发射光谱仪(Simultaneous Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer, ICP-AES)是本世纪60年代提出,70年代获得迅速发展的一种新型的激发光源。ICP具有环形结构,温度高,电子密度高,惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低,线性范围宽,电离和化学干扰少,分辨率高,灵敏度高,准确度和精密度高等分析性能。它是现代科学研究和生产中的一种重要分析测试手段,也是当前国内外普遍采用的一种痕量元素分析工具。本学位论文在前人工作的基础上,开展了如下具有创新性的研究工作：1.建立了用ICP-AES分析锇粉中杂质元素的新方法,可大大提高分析的速度,生产效率得到有效提高。2.建立了ICP-AES对贵金属固体物料中金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁测定方法。该方法不仅有效地避免了先前分析方法的弊端,而且方法简便快速,分析结果稳定可靠,非常适用于生产中大批量样品的分析。3.建立了金基物料中杂质元素的测定方法,通过该方法可大大简化操作流程,降低分析成本,提高分析速度和质量。本论文共分为四章。第一章：主要介绍ICP-AES的发展历程,性能特点,并对ICP-AES在冶金分析中的应用进行了综述。第二章：建立了以ICP-AES方法测定锇粉中杂质元素的新方法,采用发烟硝酸在低温下溶解样品,同时使锇氧化挥发除去,余液供ICP-AES测定。该方法比加热赶锇方法具有增加杂质元素的分析项目和缩短分析时间的优越性。第三章：建立了电感耦合等离子发射光谱法同时测定贵金属固体物料中金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁量,该方法在溶样、测定两方面均有很大突破,使原来的六种分析方法合并为一个分析方法,整个流程操作简单,分析结果准确,重现性好,提高了分析速度,节省了劳动力。第四章：建立了ICP-AES测定金基物料中银、钯、铋、铜、铁、铅、锑等杂质元素的分析方法,一次处理样品,同时完成7种杂质元素的分析,与原来的单元素逐一分析相比大大提高了分析速度。

全文目录

中文摘要  9-10
Abstract  10-12
第一章综述  12-29
  1.1 前言  12
  1.2 ICP-AES的发展历程  12-13
  1.3 ICP的形成  13-15
  1.4 ICP-AES分析仪器的发展  15-17
    1.4.1 在光源方面的进步  15-16
    1.4.2 在检测器方面的发展  16
    1.4.3 ICP-AES向全谱直读仪器发展  16-17
  1.5 ICP-AES的分析性能特点  17-20
  1.6 ICP-AES在冶金分析上的应用  20-24
    1.6.1 常规分析  21
    1.6.2 钢铁合金中痕量分析  21-22
    1.6.3 稀土元素分析  22
    1.6.4 冶金分析中ICP法的干扰标准  22-24
  1.7 ICP-AES法的发展趋势  24-25
  参考文献  25-29
第二章电感耦合等离子体发射光谱法测定锇粉中的杂质元素  29-40
  2.1 前言  29-30
  2.2 实验部分  30-34
    2.2.1 试剂  30-33
    2.2.2 仪器  33
    2.2.3 试样溶解  33-34
      2.2.3.1 镍、镁、铜、铁、银、铝工作曲线的绘制  33-34
      2.2.3.2 金、铂、钯、铑、铱工作曲线的绘制  34
      2.2.3.3 硅工作曲线的绘制  34
      2.2.3.4 试液的测定  34
  2.3 结果与讨论  34-38
    2.3.1 酸的影响  34-35
    2.3.2 仪器的测量条件  35
    2.3.3 分析线的选择  35
    2.3.4 样品处理温度影响  35
    2.3.5 方法的检测限  35-36
    2.3.6 加标回收率  36-37
    2.3.7 精密度  37-38
  2.4 结论  38-39
  参考文献  39-40
第三章 ICP-AES对贵金属固体物料中金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁测定方法研究  40-52
  3.1 前言  40
  3.2 实验部分  40-42
    3.2.1 仪器  40
    3.2.2 试剂  40-42
  3.3 试验方法  42-43
    3.3.1 试验步骤  42
    3.3.2 工作曲线的绘制  42-43
  3.4 结果讨论  43-45
    3.4.1 仪器工作条件  43
    3.4.2 溶样条件选择  43-44
    3.4.3 仪器最佳分析条件选择  44-45
      3.4.3.1 谱线条件选择  44
      3.4.3.2 高频发生器(RE)功率的选择  44-45
      3.4.3.3 辅助气流量的选择  45
      3.4.3.4 垂直观测高度选择  45
      3.4.3.5 泵速的选择  45
  3.5 共存元素干扰  45
  3.6 方法的检出限及测定下限  45-46
  3.7 精密度试验  46-47
  3.8 加标回收试验  47-50
  3.9 方法对照实验  50
  3.10 结论  50-52
第四章金基物料中杂质元素测定方法研究  52-61
  4.1 前言  52
  4.2 试验部分  52-54
    4.2.1 仪器与试剂  52-53
    4.2.2 试验方法  53-54
      4.2.2.1 固体样品处理  53-54
      4.2.2.2 液体样品处理  54
      4.2.2.3 工作曲线的绘制  54
      4.2.2.4 仪器工作条件  54
  4.3 结果讨论  54-60
    4.3.1 样品处理条件选择  54-55
      4.3.1.1 样品溶解性试验  54
      4.3.1.2 样品稳定性试验  54-55
    4.3.2 仪器最佳分析条件选择  55-56
      4.3.2.1 谱线条件选择  55
      4.3.2.2 高频发生器(RE)功率的选择  55-56
      4.3.2.3 辅助气流量的选择  56
      4.3.2.4 垂直观测高度选择  56
      4.3.2.5 泵速的选择  56
    4.3.3 共存元素干扰  56-57
    4.3.4 方法的检出限及测定下限  57-58
    4.3.5 精密度试验  58-59
    4.3.6 加标回收试验  59-60
  4.4 结论  60-61
致谢  61-62
自我简介  62

电感耦合等离子体发射光谱法测定不同基体中的多种元素的新方法研究

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