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反向微乳液法制备掺杂Co的锰锌铁氧体及其结构性能的研究
作 者: 范娇娜
导 师: 张有贤
学 校: 兰州大学
专 业: 环境工程
关键词: 锰锌铁氧体 Co掺杂 磁性能 微乳液 尖晶石结构
分类号: O614
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
本文在实验室条件下用三氯化铁,氯化锰,硫酸锌和氯化钴为原料制备高性能的掺杂钴的锰锌铁氧体。为制备高性能的锰锌铁氧体开启了一条新的工艺路线。而且为下一步利用金川公司的黄钠铁矾渣制备锰锌铁氧体作铺垫,也为西北永新集团制备掺杂纳米材料的高性能涂料埋下伏笔。实验采用可以控制粒径大小和形状的反向微乳液法制备锰锌钴铁氧体。重点研究用微乳液法制备掺杂不同含量的Co2+(X=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)对锰锌铁铁氧体纳米颗粒结构和磁性能的影响。同时研究了掺杂相同的Co2+含量在煅烧和未煅烧的条件下对锰锌铁氧体纳米颗粒结构和磁性能的影响。并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)和X-射线能量色散谱仪(EDS)对CoxZn0.5Mn1-xFe1.5O4进行了表征,结果表明:用微乳液法成功制备了掺杂不同Co2+含量的CoxZn0.5Mn1-xFe1.5O4,EDS的分析结果表明,Co元素取代了Mn元素并且确定了锰锌钴铁氧体的成分和分子式,随着Co元素含量的增加,Mn元素的含量减少,Fe元素和Zn元素基本保持不变。XRD表明无论是煅烧还是未煅烧的样品均为单一的尖晶石结构,无其他杂相。同时适量的掺杂Co2+会使铁氧体颗粒变大,但是过量的掺杂反而会使颗粒粒径减小。XRD表征的结果和SEM表征的结果相一致。在未煅烧的情况下颗粒平均粒径小于15nm,颗粒呈球形,在煅烧的情况下颗粒的平均粒径小于30nm,颗粒也呈球形。研究了掺杂不同的Co2+含量在煅烧情况下和未煅烧情况下对锰锌铁氧体磁化强度和矫顽力的影响,研究结果表明:随着Co2+掺杂量的提高,煅烧和未煅烧样品的磁化强度和矫顽力都比未掺杂时有所提高,表明了掺杂Co2+可以增大颗粒的磁化强度和矫顽力。在煅烧情况下磁化强度和矫顽力都为波浪曲线呈现出先增大后减小再增大后减小的规律,并且矫顽力的最大值和最小值所对应的掺杂量都相一致,当X’=0.4时都达到最大值。在未煅烧的情况下磁化强度和矫顽力达到最大值时随对应的掺杂量也相一致,并在X=0.3时达到最大值。未煅烧情况下磁化强度要大于煅烧情况下的磁化强度,但是矫顽力却都小于煅烧情况下的矫顽力。
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全文目录
摘要 4-6 Abstract 6-13 第一章 概述 13-25 1.1 纳米材料简介 13-14 1.1.1 纳米材料概念 13 1.1.2 纳米材料的特异性能 13-14 1.2 微乳液概述 14-17 1.2.1 微乳液的结构类型 14-16 1.2.2 微乳液形成机理 16 1.2.3 微乳液性质 16-17 1.2.4 微乳液的应用 17 1.3 锰锌铁氧体软磁材料的研究现状 17-21 1.3.1 锰锌铁氧体软磁材料的应用 17 1.3.2 纳米锰锌铁氧体制备方法的特点研究 17-21 1.4 本文的研究内容、技术路线及研究意义 21-25 1.4.1 研究内容 21 1.4.2 技术路线 21-22 1.4.3 研究意义 22-25 第二章 反向微乳液法制备掺杂纳米锰锌铁氧体及表征 25-41 2.1 微乳液法制备纳米材料的制备原理 25-26 2.2 掺杂机理及类型 26-33 2.2.1 尖晶石结构为掺杂提供结构基础 26-27 2.2.2 磁性来源 27-28 2.2.3 掺杂类型 28-29 2.2.4 掺杂改变磁性的机理 29-30 2.2.5 锰锌铁氧体掺杂研究概况 30-33 2.3 实验所用试剂和仪器 33-34 2.4 制备工艺 34-38 2.4.1 实验装置图 34 2.4.2 实验工艺流程 34-36 2.4.3 试验参数的确定 36-37 2.4.4 实验步骤 37-38 2.5 磁性纳米粒子的表征 38-41 2.5.1 锰锌铁氧体掺钴颗粒的形貌分析(SEM) 38-39 2.5.2 锰锌铁氧体掺钴颗粒的X射线衍射分析(XRD) 39 2.5.3 锰锌铁氧体掺钴颗粒的磁性分析(VSM) 39 2.5.4 锰锌铁氧体掺钻颗粒的X-射线能量色散谱仪(EDS)分析 39-41 第三章 煅烧的Co~(2+)掺杂量对锰锌铁氧体的结构、性能分析 41-51 3.1 Co~(2+)离子掺杂量对样品结构的影响(XRD分析) 41-43 3.2 Co~(2+)离子掺杂量对样品磁性能的影响(VSM分析) 43-48 3.2.1 Co~(2+)掺杂量对样品磁化强度的影响 44-46 3.2.2 Co~(2+)掺杂量对样品矫顽力的影响 46-48 3.3 Co~(2+)离子掺杂量对样品形貌的影响(SEM分析) 48-49 3.4 本章小结 49-51 第四章 未煅烧的Co~(2+)掺杂量对锰锌铁氧体的结构、性能分析 51-64 4.1 锰锌钴铁氧体颗粒的成分表征(EDS分析) 51-53 4.2 Co~(2+)离子掺杂量对样品结构的影响(XRD分析) 53-55 4.3 Co~(2+)离子掺杂量对样品磁性能的影响(VSM分析) 55-61 4.3.1 Co~(2+)掺杂量对样品磁化强度的影响 55-59 4.3.2 Co~(2+)掺杂量对样品矫顽力的影响 59-61 4.4 Co~(2+)离子掺杂量对样品形貌的影响(SEM分析) 61-62 4.5 本章小结 62-64 第五章 结论与展望 64-69 5.1 结论 64-65 5.2 展望 65-69 参考文献 69-77 攻读硕士期间发表的论文和取得的科研成果 77-78 致谢 78-79 附录 79
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物
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