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尿素包合法分离月见草油中γ-亚麻酸

作　者: 杨琦
导　师: 王华；薛刚
学　校: 西北农林科技大学
专　业: 食品科学
关键词: 月见草油 γ-亚麻酸(GLA) 尿素包合包合结晶物脂肪酸组成
分类号: TQ645.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

月见草适应性强,其所榨月见草油是至今发现唯一含有大量γ-亚麻酸(GLA)的植物,且GLA不仅自身具有强大的生物活性,它还可以在体内转变成二高-γ-亚麻酸(DGLA),进而转变为前列腺素E1(PGE1)和花生四烯酸(AA),为前列腺素及生物膜的构成提供前体,被誉为“21世纪功能性食品的主角”。分离纯化月见草油中GLA,充分发挥月见草油中GLA的药用和保健价值,已成为当今研究热点。本论文以月见草油为原料,采用目前国内外普遍适用的尿素包合法分离出较高纯度的GLA,通过显微镜对不同设计条件下包合过程及其析晶过程中形成的包合物形态、直径大小及数量多少差异的观察分析,利用气相色谱(GC)对月见草油被包合分离前后及包合物中提取油脂的脂肪酸组成变化分析,得到如下研究成果:1、尿素包合结晶物的析晶过程研究表明:包合温度、包合次数及酒精浓度对包合物的析晶影响较大,而包合时间并非主要影响因素。快速降温优于缓慢降温,随包合温度降低、包合次数增加,使用95 %乙醇时,包合效果相对越好。通过观察析晶过程中包合物形态及量变趋势,来反映并指导包合工艺是可行的。2、尿素包合过程中不同工艺参数对包合物形态及数量的影响研究再次证实,从结晶物角度为进一步指导优化包合工艺提供参考,在月见草油分离纯化的工艺改进领域探索了一条新途径。单因素试验表明:乙醇浓度、原料配比、包合时间、包合温度及包合次数对尿素包合物的影响均为显著,95 %乙醇最适于尿素包合,且随乙醇和尿素量适宜增加,结晶物完整、粗大而纯净,GLA纯度相应越高;同时包合时间延长、包合温度降低、包合次数增加,形成结晶物越长越粗,有利于尿素包合,其最佳工艺点依次为36 h、-15℃、4次;正交试验表明:适宜配比的95 %乙醇浓度下,-15℃、60 h、包合3次为最佳工艺,该条件下GLA纯度达78.9964 %。3、采用GC检测了月见草油被尿素包合分离前后及包合物中脂肪酸的组成,结果显示:不同包合工艺参数对纯化月见草油中GLA工艺的影响均为显著,再次有力地证实了由结晶物角度来优化指导包合工艺是可行而便捷的,且确定了较高纯度GLA获得的最佳工艺组合为:95 %乙醇浓度、1:2:6原料配比、-15℃、60 h、包合3次。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第一章文献综述  11-26
  1.1 月见草油  11-12
  1.2 γ-亚麻酸（GLA）概述  12-14
    1.2.1 γ-亚麻酸（GLA）的理化性质及来源  12
    1.2.2 γ-亚麻酸（GLA）的生理功能活性  12-14
      1.2.2.1 GLA 在生物体内的代谢及基本生理作用  12-13
      1.2.2.2 GLA 的应用  13-14
  1.3 γ-亚麻酸（GLA）的生产与制备  14
  1.4 γ-亚麻酸（GLA）的分离纯化技术研究概况  14-19
    1.4.1 多价不饱和脂肪酸分离纯化特点  14-15
    1.4.2 γ-亚麻酸（GLA）的分离纯化技术研究概况  15-19
      1.4.2.1 精馏分离法  15
      1.4.2.2 分子蒸馏技术  15
      1.4.2.3 超临界流体萃取技术  15-16
      1.4.2.4 柱色谱法  16
      1.4.2.5 银离子络合法  16
      1.4.2.6 冷冻结晶法  16-17
      1.4.2.7 脂肪酶浓缩法  17
      1.4.2.8 尿素包合技术  17-19
  1.5 尿素包合法富集不饱和脂肪酸  19-23
    1.5.1 尿素包合机理  19
    1.5.2 包合结晶物的概况  19-22
      1.5.2.1 晶体的基本性质  19-20
      1.5.2.2 晶体形成方式  20
      1.5.2.3 晶面的生长速度及对晶体的影响  20
      1.5.2.4 影响晶体生长的外部环境因素  20-22
      1.5.2.5 晶体的溶解和再生  22
      1.5.2.6 包合结晶物的验证  22
    1.5.3 尿素包合结晶物的国内外研究现状  22-23
  1.6 脂肪酸的分析检测与含量测定  23-24
  1.7 本课题的研究意义、内容及来源  24-26
    1.7.1 研究意义  24-25
    1.7.2 主要研究内容  25
    1.7.3 本课题项目来源  25-26
第二章尿素包合结晶物的析晶过程研究  26-39
  2.1 引言  26
  2.2 试验材料  26-27
    2.2.1 试验材料与试剂  26-27
    2.2.2 试验仪器与设备  27
  2.3 试验方法  27-29
    2.3.1 试验工艺流程  27-28
    2.3.2 皂化反应  28
      2.3.2.1 皂化反应机理  28
      2.3.2.2 混合脂肪酸的制备  28
    2.3.3 尿素包合  28
    2.3.4 包合结晶物的观察  28-29
    2.3.5 尿素结晶体系物的析晶过程研究  29
      2.3.5.1 不同温度的处理影响  29
      2.3.5.2 降温速度的处理影响  29
      2.3.5.3 不同乙醇浓度的处理影响  29
      2.3.5.4 尿素包合分离过程中包合物的析晶影响  29
  2.4 结果与分析  29-38
    2.4.1 不同温度的处理影响  29-31
    2.4.2 降温速度的处理影响  31-32
    2.4.3 不同乙醇浓度的处理影响  32-34
    2.4.4 尿素包合分离过程中包合物的析晶影响  34-38
      2.4.4.1 一次尿素包合析晶过程研究  34-36
      2.4.4.2 二次尿素包合析晶过程研究  36-37
      2.4.4.3 三次尿素包合析晶过程研究  37-38
  2.5 小结  38-39
第三章包合工艺参数对尿素包合结晶物的影响  39-65
  3.1 引言  39
  3.2 试验材料  39
    3.2.1 试验材料与试剂  39
    3.2.2 试验仪器与设备  39
  3.3 试验方法  39-43
    3.3.1 混合脂肪酸的制备（皂化反应）  39
    3.3.2 尿素包合  39-40
    3.3.3 包合结晶物的观察  40
    3.3.4 单因素试验  40-42
      3.3.4.1 不同乙醇浓度对尿素包合结晶物的影响  40-41
      3.3.4.2 不同原料配比对尿素包合结晶物的影响  41
      3.3.4.3 室温下不同包合时间对尿素包合结晶物的影响  41
      3.3.4.4 不同包合温度对尿素包合结晶物的影响  41
      3.3.4.5 不同包合时间和包合次数对尿素包合结晶物的影响  41-42
    3.3.5 正交试验优化设计  42
    3.3.6 脂肪酸含量的测定  42
      3.3.6.1 色谱条件  42
      3.3.6.2 样品处理与测定  42
    3.3.7 GLA 提取率的计算  42-43
  3.4 结果与分析  43-64
    3.4.1 单因素试验  43-61
      3.4.1.1 不同乙醇浓度对尿素包合结晶物的影响  43-45
      3.4.1.2 不同原料配比对尿素包合结晶物的影响  45-52
      3.4.1.3 室温下不同包合时间对尿素包合结晶物的影响  52-57
      3.4.1.4 不同包合温度对尿素包合结晶物的影响  57-59
      3.4.1.5 不同包合时间和包合次数对尿素包合结晶物的影响  59-61
    3.4.2 正交试验及结果分析  61-64
  3.5 小结  64-65
第四章尿素包合分离过程中脂肪酸组成分析  65-80
  4.1 引言  65
  4.2 试验材料  65
    4.2.1 试验材料与试剂  65
    4.2.2 试验仪器与设备  65
  4.3 试验方法  65-66
    4.3.1 单因素试验  66
      4.3.1.1 不同乙醇浓度对尿素包合的影响  66
      4.3.1.2 不同原料配比对尿素包合的影响  66
      4.3.1.3 室温下不同包合时间对尿素包合的影响  66
      4.3.1.4 不同包合温度对尿素包合的影响  66
      4.3.1.5 不同包合时间和包合次数对尿素包合的影响  66
    4.3.2 正交试验优化设计  66
    4.3.3 脂肪酸含量的测定  66
    4.3.4 GLA 提取率的计算  66
  4.4 结果与分析  66-79
    4.4.1 单因素试验  66-77
      4.4.1.1 不同乙醇浓度对尿素包合的影响  66-68
      4.4.1.2 不同原料配比对尿素包合的影响  68-73
      4.4.1.3 室温下不同包合时间对尿素包合的影响  73-74
      4.4.1.4 不同包合温度对尿素包合的影响  74-75
      4.4.1.5 不同包合时间和包合次数对尿素包合的影响  75-77
    4.4.2 正交试验及结果分析  77-79
  4.5 小结  79-80
第五章结论与展望  80-82
  5.1 结论  80
  5.2 展望  80-82
参考文献  82-87
致谢  87-88
作者简介  88

尿素包合法分离月见草油中γ-亚麻酸

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