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表面活性剂对显色体系的影响及钛酸钡中铝的测定方法研究

作　者: 方婷
导　师: 商少明
学　校: 江南大学
专　业: 分析化学
关键词: 胶束增溶分光光度法钛酸盐表面活性剂增敏铝
分类号: O614.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 94次
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内容摘要

钛酸盐类功能粉体材料具有原料来源广、成本低、合成方法简单、掺杂改性容易等优点,是一系列高附加值,发展前景广阔的精细化工产品。随着电子工业的发展,特别是敏感元件的生产需要以及质量管理体系的建立,对电子元器件原材料质量可控性要求越来越高,钛酸盐类功能粉体原材料中杂质含量的测定指标越来越向痕量甚至超痕量方向发展,因此,相应简便、可靠的分析方法的建立就成为人们关注的课题。目前痕量铝的分析测定主要采用铬天青S分光光度法,然而在测定钛酸盐中杂质铝含量时,由于大量基体干扰,方法灵敏度大大降低,测定值很不可靠。用胶束增溶分光光度法可以较好的解决方法灵敏度低,选择性差的问题。本文首先通过单因素实验考察了不同类型表面活性剂对显色体系的影响,并根据实验结果设计单纯形优化实验,得出四元显色体系Al-CAS-CPC-OP的最佳测定条件,该法灵敏度高,Al含量在0～0.2mg/L范围内呈良好的线性关系。实验就各种类型表面活性剂对显色体系产生影响的机理进行了初步的探索,根据Zeta界面电位的测定结果,得出非离子表面活性剂对体系增稳作用的机理,是由于它的加入使原来带负电的体系呈现电中性,因而使体系趋于稳定。激光光散射的分析结果证实了显色体系摩尔吸光系数ε与显色质子有效吸光截面积成正比。结合几种仪器的测定结果,实验发现,阳离子表面活性剂在浓度达到临界胶束浓度前后,对显色体系的增敏效果并不相同。其与Al-CAS络阴离子之间,有两种作用力存在,正是这两种作用力共同影响了显色体系,使之最大吸收波长与摩尔吸光系数分别发生大幅度的增加。研究考察了阳离子表面活性剂结构与增敏的关系,并总结了相关规律:在阳离子表面活性剂中,直链比支链增敏效果好;长链比短链增敏效果好;不同亲水基团的增敏效果按以下顺序由强到弱排列:吡啶基>苄基铵>三甲基铵。本论文在进行样品测定时首先考察了一些掩蔽剂对基体钛干扰的抑制作用,结果表明,苦杏仁酸抑制基体钛干扰的效果相对较好。实验将表面活性剂的增敏作用与苦杏仁酸的掩蔽作用同时应用于钛酸钡中铝的测定,结果令人满意。线性范围0～0.32mg/L,检出限为0.014mg/L,加标回收率为94.4%-103.4%。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章绪论  9-19
  1.1 钛酸钡及其主要性质  9-10
    1.1.1 电子级钛酸钡的主要理化指标  9
    1.1.2 钛酸钡中氧化铝杂质含量的测定  9-10
  1.2 表面活性剂在分光光度法中的应用进展  10-11
  1.3 胶束增溶分光光度法在铝元素测定中的应用  11-13
    1.3.1 概述  11-12
    1.3.2 胶束增溶分光光度法在铝元素测定中的应用  12-13
  1.4 表面活性剂对显色体系的作用机理探讨  13-16
    1.4.1 单分子增敏  13-14
    1.4.2 胶束增敏  14-15
    1.4.3 两种形式共同参与增敏  15
    1.4.4 不同类型表面活性剂的增敏机理  15-16
  1.5 存在问题  16
  1.6 本课题研究的内容及其意义  16-19
    1.6.1 立题依据  16-18
    1.6.2 研究内容  18-19
第二章表面活性剂对显色体系的增敏效应  19-30
  2.1 引言  19
  2.2 材料与仪器  19-20
    2.2.1 材料与试剂  19
    2.2.2 实验仪器  19-20
  2.3 实验方法  20
    2.3.1 溶液配制  20
    2.3.2 单因素实验  20
    2.3.3 单纯形优化试验设计  20
  2.4 结果与分析  20-29
    2.4.1 单因素实验  20-26
    2.4.2 吸收曲线  26-28
    2.4.3 单纯形优化试验设计  28
    2.4.4 标准曲线及回归方程  28-29
  2.5 本章小节  29-30
第三章表面活性剂对显色体系增敏效应机理探讨  30-42
  3.1 引言  30
  3.2 材料与仪器  30-31
    3.2.1 材料与试剂  30
    3.2.2 实验仪器  30-31
  3.3 实验方法  31-32
    3.3.1 界面张力仪  31
    3.3.2 Zeta 电位仪测定原理及方法  31
    3.3.3 激光光散射动态粒径分析原理  31-32
  3.4 结果与讨论  32-41
    3.4.1 界面张力仪测定CPC 临界胶束浓度  32
    3.4.2 胶束带电量与增敏关系探讨  32-34
    3.4.3 显色质点粒径大小与增敏能力  34-38
    3.4.4 离子型表面活性剂增敏机理分析  38-39
    3.4.5 阳离子表面活性剂结构与增敏关系  39-41
  3.5 本章小结  41-42
第四章钛的掩蔽及样品测定  42-50
  4.1 引言  42
  4.2 材料与仪器  42
    4.2.1 材料与试剂  42
    4.2.2 实验仪器  42
  4.3 实验方法  42-44
    4.3.1 相关溶液的配制  42-43
    4.3.2 样品处理  43
    4.3.3 工作液的配制  43
    4.3.4 样品测定方法  43-44
  4.4 结果与讨论  44-48
    4.4.1 掩蔽剂对钛的掩蔽效果  44-47
    4.4.2 样品测定  47-48
    4.4.3 样品分析及加标回收率  48
    4.4.4 显著性检验  48
  4.5 本章小结  48-50
第五章结论与展望  50-51
  5.1 结论  50
  5.2 展望  50-51
致谢  51-52
参考文献  52-57
附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文  57

表面活性剂对显色体系的影响及钛酸钡中铝的测定方法研究

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