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动态高压微射流对半纤维素性质和结构的影响

作　者: 余海霞
导　师: 刘成梅
学　校: 南昌大学
专　业: 食品科学
关键词: 动态高压微射流技术 半纤维素 理化性质 结构 相关性
分类号: TQ352
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 130次
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内容摘要


动态高压微射流技术（HPM）是一种全新物理改性手段。经研究表明,膳食纤维经过HPM处理后,很多性质得到改善,其中水溶性膳食纤维（SDF）含量增加的可能原因是不溶性膳食纤维（IDF）中的半纤维素被改性所致;同时半纤维素具有一些特殊生理功能,还可作为工业聚合物的新型原料,然而其结构的复杂性却限制了它的各项性能的发挥。故本课题采用碱提醇沉法从膳食纤维中分离半纤维素A（HCLA）和半纤维素B（HCLB）,采用HPM对其进行高压处理,研究HPM技术对其性质和结构的影响,从而为探明膳食纤维HPM改性的原因提供思路,同时为半纤维素物理改性提供理论依据。本论文的实验和研究结果如下:（1）采用碱液浸提-乙醇沉淀法与正交回归旋转组合设计相结合,优化出半纤维素的最佳分离工艺:液固比21:1、浸提温度35.5℃、浸提时间5.3h,此时半纤维素提取率为30.15%,纯度为92.34%;采用DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱色谱法分离出两个组分HCLB-Ⅰ和HCLB-Ⅱ;采用酸性亚氯酸钠法和正交试验设计优化出纤维素的最佳分离工艺:pH为3.5、温度90℃、时间150min、液固比35:1,此时纤维素提取率为37.05%。（2） HPM处理使HCLA的膨胀力、结合水力和溶解度均得到不同程度的改善,液固比为35:1的HCLA经过180MPa处理后其溶解度是原料的12.4倍;进料液固比的增加也会使HCLA的持水力和溶解性升高;HCLA溶液呈假塑性流体的特征,HPM改善了其表观黏度,经180MPa处理后的35:1的HCLA的表观黏度由158.7 mPas上升为703.1mPas,但没有改变非牛顿的流体特性;进料浓度越高,其表观黏度越大。HPM处理使HCLB溶液的结合水的流动性减弱,自由水的流动性先减弱后增强;结合水含量先增加后减少,自由水含量先增加后减少;高浓度的HCLB溶液呈假塑性流体的特征,经过HPM处理后,其表观黏度降低;低浓度的HCLB呈牛顿流体的特征,瞬时高压对其表观黏度并没有产生影响。（3） HCLA经HPM均质处理后,其紧凑、致密的颗粒结构变成了表面具有凹陷小孔的疏松的薄片;平均粒径先下降后上升,在100MPa时由原料的1999nm降到最低为465.3nm;比表面积先上升后下降,在100MPa时由原料的0.42 m2/g上升到1.99 m2/g;FT-IR光谱图显示,纤维素-半纤维素复合物消失。HCLB经HPM处后,其平均粒径先下降后上升;比表面积变化较小;颗粒形貌以及X-衍射没有变化。（4） HCLA经HPM均质处理后,其分子量下降,部分大分子量的组分被破碎成小分子物质;木糖含量下降,阿拉伯糖和葡萄糖含量升高,半乳糖和甘露糖含量基本不变;894.9 cm-1处的特征吸收峰消失,其他特征吸收峰出现不同程度的蓝移或者红移,峰强也有所变化。HCLB经HPM处理后,其分子以及单糖组成没有发生变化:特征吸收峰出现轻微蓝移或者红移。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-14
第1章 引言  14-34
  1.1 半纤维素概述  14-20
    1.1.1 半纤维素的定义  14
    1.1.2 半纤维素的化学结构  14-16
    1.1.3 半纤维素的理化性质  16
    1.1.4 半纤维素的生理功能  16-17
    1.1.5 半纤维素产品的应用现状  17-19
    1.1.6 半纤维素与木素、纤维素和蛋白质之间的连接  19-20
      1.1.6.1 半纤维素和纤维素之间的化学键  19
      1.1.6.2 半纤维素和木素之间的化学键  19
      1.1.6.3 半纤维素和蛋白质之间的化学键  19-20
  1.2 膳食纤维各组分分离方法的研究进展  20-23
    1.2.1 半纤维素分离方法研究进展  20-21
      1.2.1.1 蒸煮法  20
      1.2.1.2 碱法  20-21
      1.2.1.3 碱性过氧化氢法  21
      1.2.1.4 超声波辅助法  21
      1.2.1.5 其他方法  21
    1.2.2 纤维素和木质素的分离方法研究进展  21-23
      1.2.2.1 碱法  22
      1.2.2.2 亚硫酸盐、亚氯酸盐法  22
      1.2.2.3 有机溶剂法  22-23
  1.3 膳食纤维、半纤维素的改性  23-27
    1.3.1 膳食纤维改性研究进展  23-24
      1.3.1.1 化学法  23-24
      1.3.1.2 生物法  24
      1.3.1.3 物理法(机械降解处理法)  24
    1.3.2 半纤维素的改性研究进展  24-27
      1.3.2.1 化学改性  25-27
      1.3.2.2 其他改性  27
  1.4 动态高压微射流技术国内外研究进展  27-31
    1.4.1 超高压微射流作用概述  27-29
    1.4.2 超高压微射流技术国内外研究进展  29-31
  1.5 选题意义  31
  1.6 本课题的主要研究内容  31-33
  1.7 本课题的主要创新点  33-34
第2章 膳食纤维各组分分离纯化的研究  34-55
  2.1 引言  34
  2.2 试验试剂及设备  34-35
    2.2.1 实验原料  34
    2.2.2 实验试剂  34
    2.2.3 仪器设备  34-35
  2.3 试验内容以及分析方法  35-40
    2.3.1 豆渣膳食纤维各组分连续分离的总工艺  35-36
      2.3.1.1 豆渣膳食纤维的制备工艺  35
      2.3.1.2 膳食纤维各组分连续分离工艺  35-36
    2.3.2 半纤维素多糖分离纯化工艺的研究  36-39
      2.3.2.1 半纤维素分离工艺的实验方案  36-38
      2.3.2.2 半纤维素多糖的纯化工艺  38-39
    2.3.3 纤维素分离工艺的优化研究  39-40
      2.3.3.1 纤维素分离的单因素实验设计  39-40
      2.3.3.2 纤维素分离的正交实验设计  40
    2.3.4 原料以及各样品化学成分的测定  40
  2.4 结果与讨论  40-54
    2.4.1 半纤维素分离纯化工艺的结果研究  40-49
      2.4.1.1 不同液固比对半纤维素提取率的影响  40-41
      2.4.1.2 不同浸提温度对半纤维素提取率的影响  41-42
      2.4.1.3 不同NaOH浸提时间对半纤维素提取率的影响  42
      2.4.1.4 不同浸提浓度对半纤维素提取率的影响  42-43
      2.4.1.5 正交回归旋转组合试验结果及数据处理  43-44
      2.4.1.6 二次回归模型拟合及方差分析  44-45
      2.4.1.7 回归模型的响应面与等高线分析  45-48
      2.4.1.8 最优条件的验证试验  48
      2.4.1.9 HCLB的纯化结果  48-49
      2.4.1.10 HCLB-I和HCLB-II的纯度鉴定  49
    2.4.2 纤维素分离工艺的结果研究  49-53
      2.4.2.1 不同NaClO_2用量对纤维素分离效果的影响  49-50
      2.4.2.2 不同pH值对纤维素分离的影响  50-51
      2.4.2.3 不同浸提温度对纤维素分离效果的影响  51
      2.4.2.4 不同液固比对纤维素分离效果的影响  51-52
      2.4.2.5 不同浸提时间对纤维素分离效果的影响  52
      2.4.2.6 纤维素分离正交实验结果  52-53
    2.4.3 原料及样品成分分析结果  53-54
  2.5 本章小结  54-55
第3章 动态高压微射流对半纤维素理化性质的影响  55-70
  3.1 引言  55
  3.2 试验部分  55
    3.2.1 实验原料  55
    3.2.2 实验试剂  55
    3.2.3 仪器设备  55
  3.3 试验内容以及分析方法  55-57
    3.3.1 瞬时高压处理工艺  55-56
    3.3.2 膨胀力的分析  56
    3.3.3 结合水力的分析  56
    3.3.4 持水力的分析  56
    3.3.5 HCLB水化性质的分析  56-57
    3.3.6 溶解性的分析  57
    3.3.7 表观黏度的分析  57
  3.4 结果与讨论  57-68
    3.4.1 动态高压微射流对HCLA膨胀力的影响  57-58
    3.4.2 动态高压微射流对HCLA结合水力的影响  58-59
    3.4.3 动态高压微射流对HCLA持水力的影响  59-60
    3.4.4 动态高压微射流对HCLB水化性质的影响  60-63
      3.4.4.1 HCLB溶液体系的自旋-自旋弛豫时间变化  60-62
      3.4.4.2 HCLB溶液体系的质子密度变化  62-63
    3.4.5 动态高压微射流对HCLA溶解性的影响  63-64
    3.4.6 动态高压微射流对HCLA和HCLB流变性的影响  64-68
  3.5 本章小结  68-70
第4章 动态高压微射流对半纤维素微观结构的影响  70-82
  4.1 引言  70
  4.2 试验部分  70
    4.2.1 实验原料  70
    4.2.2 实验试剂  70
    4.2.3 仪器设备  70
  4.3 试验内容以及分析方法  70-71
    4.3.1 颗粒形貌分析  70-71
    4.3.2 粒度分析  71
    4.3.3 比表面积分析  71
    4.3.4 结晶结构分析  71
  4.4 结果与讨论  71-81
    4.4.1 动态高压微射流对HCLA和HCLB颗粒形貌的影响  71-74
    4.4.2 动态高压微射流对HCLA和HCLB粒度的影响  74-78
    4.4.3 动态高压微射流对HCLA和HCLB比表面积的影响  78-79
    4.4.4 动态高压微射流对HCLA和HCLB结晶度的影响  79-81
  4.5 本章小结  81-82
第5章 动态高压微射流对半纤维素分子结构的影响  82-101
  5.1 引言  82
  5.2 试验部分  82-83
    5.2.1 实验原料  82
    5.2.2 实验试剂  82
    5.2.3 仪器设备  82-83
  5.3 试验内容以及分析方法  83-84
    5.3.1 分子量的测定  83
    5.3.2 单糖组成的分析  83-84
    5.3.3 傅立叶红外光谱分析  84
  5.4 结果与讨论  84-100
    5.4.1 动态高压微射流对HCLA和HCLB分子量的影响  84-87
    5.4.2 动态高压微射流对HCLA和HCLB单糖组成的影响  87-92
    5.4.3 动态高压微射流对HCLA和HCLB官能团的影响  92-98
    5.4.4 半纤维素理化性质和结构变化相关性的探讨  98-100
      5.4.4.1 HCLA理化性质和结构变化相关性的探讨  98-99
      5.4.4.2 HCLB理化性质和结构变化相关性的探讨  99-100
  5.5 本章小结  100-101
第6章 结论与展望  101-104
  6.1 引言  101
  6.2 结论  101-102
    6.2.1 膳食纤维各组分连续分离纯化的研究结果  101
    6.2.2 动态高压微射流处理对半纤维素理化性质的影响  101-102
    6.2.3 动态高压微射流均质对半纤维素微观结构的影响  102
    6.2.4 动态高压微射流均质对半纤维素分子结构的影响  102
  6.3 展望  102-104
致谢  104-105
参考文献  105-111
攻读学位期间的研究成果  111

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 纤维素质的化学加工工业 > 纤维素化学加工工业
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