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毛细管电泳法应用于清肺抑火丸和栀子金花丸质量控制的研究

作　者: 王晓可
导　师: 毋福海
学　校: 广东药学院
专　业: 药物分析学
关键词: 毛细管电泳法 清肺抑火丸 栀子金花丸 蒽醌类 生物碱类 苷类 有机酸类
分类号: R286
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本论文采用毛细管电泳法对清肺抑火丸和栀子金花丸中有效成分或指标性成分进行了全面、系统的研究,对丰富毛细管电泳技术在中药制剂分析中的应用及促进毛细管电泳法在药品质量标准中的应用有着重要的意义。全文分为三章,主要内容如下:第一章前言概述毛细管电泳技术的发展,毛细管电泳法在中药及其制剂分析中的应用,及本课题研究的背景及意义。第二章毛细管电泳法应用于清肺抑火丸质量控制的研究此章分为三个部分,分别建立了测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分、3种生物碱类、3种苷类成分含量测定的毛细管电泳法。建立同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分-大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的毛细管电泳法。以对乙酰氨基酚为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱67cm×75μm ID,有效长度60cm;以25 mmol/L硼砂溶液+20 mmol/L SDS+4 mmol/L磺丁基醚-β-CD+2%甲醇（pH10.01）为运行缓冲液;分离电压18kV;重力进样10s（高度15cm）;检测波长254nm。大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚分别在5.0～40.0、2.4～19.2、3.6～28.8、11.2～89.9、2.5～20.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为96.6%、99.6%、99.2%、98.2%、98.6%,RSD均小于3.0 %。建立同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量的毛细管电泳法。以盐酸伪麻黄碱为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μm ID,有效长度47cm;以100 mmol/L磷酸二氢钠溶液+40%乙醇（pH5.75）为运行缓冲液;分离电压23kV;重力进样15s（高度15cm）;检测波长208nm。盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱分别在40.5～81.0、8.96～35.84(×10-1)、6.0～36.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为96.0%、100.5%、97.8%,RSD均小于3.0%。建立测定清肺抑火丸中黄芩苷、栀子苷、芒果苷含量的毛细管电泳法。以对硝基苯甲酸为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱67cm×75μm ID,有效长度60cm;以5mmol/L硼砂溶液+30%乙醇（pH9.28）为运行缓冲液;分离电压26kV;重力进样10s（高度15cm）;检测波长238nm。黄芩苷、栀子苷、芒果苷分别在31.3～100.3、18.2～118.3、10.2～38.3μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为99.8%、99.2%、98.9%,RSD均小于3.0 %。第三章毛细管电泳法应用于栀子金花丸质量控制的研究此章分为四个部分,建立了栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、绿原酸含量测定的毛细管电泳法。建立栀子金花丸中栀子苷含量测定的毛细管电泳法。以维生素B1为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60 cm×75μm ID,有效长度52 cm）;以25 mmol·L-1硼砂+25 mmol·L-1 SDS+4 mmol·L-1磺丁基-β-环糊精+8 %（体积分数）甲醇（pH 9.50）为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样10s（高度15 cm）;检测波长238 nm。栀子苷浓度在21.0～63.0μg·mL-1内线性关系良好（r = 0.9999）,栀子苷平均加样回收率100.5 %,方法精密度（RSD）为0.56 %（n = 6）。建立栀子金花丸中黄芩苷含量测定的毛细管电泳法。以对硝基苯甲酸为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60 cm×75μm ID,有效长度52 cm）;以40 mmol·L-1硼砂溶液（pH 9.0）为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长280 nm。黄芩苷浓度在7.5～52.5μg·mL -1间具有良好的线性关系（r = 0.9996）,黄芩苷平均回收率为96.7 %,方法精密度（RSD）为1.62 %（n = 6）。建立测定栀子金花丸中盐酸小檗碱含量的毛细管电泳法。以维生素B1为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60 cm×75μm ID,有效长度52 cm）;以0.2 mol·L-1磷酸二氢钠溶液+无水乙醇（50∶50）（pH 5.50）为运行缓冲液;分离电压为21 kV;重力进样10s（高度15 cm）;检测波长为265 nm。盐酸小檗碱浓度在11.0～44.0μg·mL-1范围内具有良好的线性关系（r为0.9993）,平均加样回收率为100.0 % ,方法精密度（RSD）为1.72 %（n = 6）。建立测定栀子金花丸中绿原酸含量的毛细管电泳法。以对硝基苯甲酸为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60 cm×75μm ID,有效长度52 cm）;以50 mmol·L-1硼砂溶液为运行缓冲液;分离电压为12 kV;重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长为327 nm。绿原酸浓度在3.6～14.4μg·mL-1范围内具有良好的线性关系（r为0.9993）,平均加样回收率为98.1 % ,方法精密度（RSD）为0.96 %（n = 6）。

全文目录


中文摘要  6-9
Abstract  9-13
第一章 前言  13-26
  1.1 CE的发展历程、原理及分离  13-16
    1.1.1 CE 的发展历程  13-14
    1.1.2 CE 的基本原理  14-15
    1.1.3 CE 的分离模式  15-16
  1.2 CE 在中药和中药制剂分析中的应用  16-20
    1.2.1 CE 在中药材中的应用  16-18
    1.2.2 CE 在中药成方制剂质量控制中的应用  18-20
  1.3 本课题研究的背景及意义  20
  参考文献  20-26
第二章 毛细管电泳法应用于清肺抑火丸质量控制的研究  26-68
  2.1 毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分的含量  26-41
    2.1.1 仪器与试药  26-27
    2.1.2 方法与结果  27-37
    2.1.3 讨论  37-41
  2.2 毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱的含量  41-53
    2.2.1 仪器与试药  42
    2.2.2 方法与结果  42-49
    2.2.3 讨论  49-53
  2.3 毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸黄芩苷、栀子苷、芒果苷的含量  53-66
    2.3.1 仪器与试药  54
    2.3.2 方法与结果  54-65
    2.3.3 讨论  65-66
  参考文献  66-68
第三章 毛细管电泳法应用于栀子金花丸质量控制的研究  68-96
  3.1 毛细管电泳法测定栀子金花丸中栀子苷的含量  68-74
    3.1.1 仪器与试药  68
    3.1.2 方法与结果  68-73
    3.1.3 讨论  73-74
  3.2 毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量  74-82
    3.2.1 仪器与试药  75
    3.2.2 方法与结果  75-80
    3.2.3 讨论  80-82
  3.3 毛细管电泳法测定栀子金花丸中盐酸小檗碱的含量  82-88
    3.3.1 仪器与试药  82-83
    3.3.2 方法与结果  83-87
    3.3.3 讨论  87-88
  3.4 毛细管电泳法测定栀子金花丸中绿原酸的含量  88-95
    3.4.1 仪器与试药  89
    3.4.2 方法与结果  89-94
    3.4.3 讨论  94-95
  参考文献  95-96
攻读硕士期间发表论文  96-97
致谢  97

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药品
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