学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

ZrSiO_4/Cd（S_（1-x）Se_x）包裹色料合成及其性能研究

作　者: 彭林
导　师: 宋晓岚
学　校: 中南大学
专　业: 材料学
关键词: 包裹色料硫硒化镉硅酸锆水热法微乳液法
分类号: TQ174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 208次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

硫硒化镉[Cd(S_1-xSe_x)]是一种呈色丰富的色剂,因硫硒配比不同可呈现出红到黄多种颜色。但Cd(S_1-xSe_x)热稳定性差,在温度高于700℃时极易氧化分解。而硅酸锆（ZrSiO₄）具有抵抗玻璃相侵蚀的高温热稳定性和化学稳定性且晶体透明。因此,开发ZrSiO₄/Cd(S_1-xSe_x)包裹色料越来越受到人们的关注。目前,ZrSiO₄/Cd(S_1-xSe_x)包裹色料的制备方法主要是固相烧结法,存在包裹率低的缺陷（一般低于10%）,导致高温下大部分Cd(S_1-xSe_x)氧化分解而影响呈色。因此,开发新的能获得高包裹率ZrSiO₄/Cd(S_1-xSe_x)包裹色料合成方法有着重要理论意义和应用价值。本文首先通过沉淀-水热法制备了Cd(S_1-xSe_x)色剂。在此基础上,首次分别采用水热法和微乳液法成功合成了具有较高包裹率的ZrSiO₄/Cd(S_1-xSe_x)包裹色料。运用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDAX）和CIE色度等测试手段详细研究了合成条件对产物物相、形貌和呈色性能的影响;并将其应用于釉料中,考察了陶瓷高温烧成条件下的呈色性能;进一步探讨了包裹机理。以Cd（NO₃）₂·4H₂O、Se粉、Na₂S·9H₂O为原料,NH₃·H₂O为pH值调节剂,采用沉淀-水热法获得了Cd(S_1-xSe_x)色剂。结果表明,经沉淀反应可形成结晶程度较低的Cd(S_1-xSe_x)连续置换型固溶体,原因是Se^2-取代了CdS中的S^2-;水热反应过程则使Cd(S_1-xSe_x)结晶度增加,结构趋于完整;同时使得黄色度减少,红色度增大。S/Se配比对Cd(S_1-xSe_x)色料颜色起决定作用,pH值、水热反应条件也会影响其色度。以ZrOCl₂、Na₂SiO₃、Cd（NO₃）₂·4H₂O、Se粉、Na₂S·9H₂O为原料,NaOH、CH₃COOH和NH₃·H₂O为pH值调节剂,NaF为矿化剂,采用水热法合成了ZrSiO₄/Cd(S_1-xSe_x)包裹色料。研究得出,当pH为4左右、矿化剂加入量为4%、Na₂S浓度为0.6M和搅拌时间为2h,水热反应温度为180℃,保温时间为10h,ZrSiO₄/Cd(S_1-xSe_x)比为2.0以及Zr/Si比为1.0/1.0,酸洗后的样品有较高的色度和包裹率（47.69%）。XRD结果表明合成样品结晶性能好且无次晶相,ZrO₂与SiO₂反应形成ZrSiO₄进行得完全;透射电子显微镜（TEM）分析表明,合成产物平均尺寸为20-30nm,包裹层厚度为2-3nm。以ZrOCl₂、（C₂H₅）₄SiO₄、Cd（NO₃）₂·4H₂O、Se粉、Na₂S·9H₂O为原料,NH₃·H₂O为pH值调节剂,NaF为矿化剂,采用聚乙二醇辛基苯基醚/正己醇/环己烷/水的微乳液合成了ZrSiO₄/Cd(S_1-xSe_x)包裹色料。研究得出,当表面活性剂（聚乙二醇辛基苯基醚）加入量、助表面活性剂（正己醇）加入量以及油相溶液（环己烷）的体积比为5/6/20、矿化剂加入量为4%以及Na₂S浓度为0.4M时,获得浅绿色前驱体粉体,控制焙烧温度为1150℃,焙烧时间为30min,ZrSiO₄/Cd(S_1-xSe_x)比为2.0以及Zr/Si比为1.0/1.5,酸洗后的样品具有较高的色度和包裹率（45.93%）。TEM分析表明,内层被包裹相为四边形,宽为120nm左右,外层包裹相的厚度为10nm左右。研究结果表明,采用水热法和微乳液法均可在Cd(S_1-xSe_x)氧化分解之前尽量将其包裹在ZrSiO₄中。水热法采用的是非常压环境,使包裹相在较低温度下合成;微乳液法采用的是通过其特有的微反应容器形成的水核控制反应物粒子的大小,从而降低ZrSiO₄的合成温度。这两种方法对于合成ZrSiO₄/Cd(S_1-xSe_x)包裹色料都是可行和有效的,从而为合成其它包裹色料提供了新思路。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章文献综述  11-27
  1.1 陶瓷色料简介  11-17
    1.1.1 陶瓷色料分类  11-14
    1.1.2 几种主要类型的陶瓷色料  14-16
    1.1.3 陶瓷色料呈色机理  16-17
  1.2 硅酸锆基色料  17-21
    1.2.1 硅酸锆基色料特点  17
    1.2.2 硅酸锆基色料分类  17-20
    1.2.3 硅酸锆基色料制备方法  20-21
  1.3 ZrSiO_4/Cd(S_(1-x)Se_x)包裹色料  21-24
    1.3.1 ZrSiO_4/Cd(S_(1-x)Se_x)包裹色料特点  21-22
    1.3.2 ZrSiO_4/Cd(S_(1-x)Se_x)包裹色料制备方法  22-24
  1.4 水热法和微乳液法制备陶瓷包裹色料  24-25
    1.4.1 水热法制备陶瓷包裹色料  24
    1.4.2 微乳液法制备陶瓷包裹色料  24-25
  1.5 本论文的研究内容及意义  25-27
第二章 Cd(S_(1-x)Se_x)色剂合成及其性能研究  27-36
  2.1 引言  27
  2.2 Cd(S_(1-x)Se_x)色料的沉淀-水热法合成  27-29
    2.2.1 实验试剂、实验设备与测试仪器  27-28
    2.2.2 实验方法  28-29
  2.3 实验结果与讨论  29-35
    2.3.1 XRD分析  29-30
    2.3.2 SEM及EDAX分析  30-31
    2.3.3 S/Se配比对前驱体明度和色度的影响  31-32
    2.3.4 pH值对前驱体明度和色度的影响  32-33
    2.3.5 水热反应对色剂色度的影响  33-34
    2.3.6 反应机理探讨  34-35
  2.4 本章小结  35-36
第三章 ZrSiO_4/Cd(S_(1-x)Se_x)包裹色料水热法合成及性能研究  36-53
  3.1 引言  36
  3.2 实验方法  36-40
    3.2.1 实验试剂、实验设备与测试仪器  36-38
    3.2.2 实验方法  38-40
  3.3 实验结果与讨论  40-52
    3.3.1 正交实验设计  40-43
    3.3.2 水热反应温度的影响  43-44
    3.3.3 水热反应时间的影响  44-46
    3.3.4 ZrSiO_4/Cd(S_(1-x)Se_x)比的影响  46-47
    3.3.5 Zr/Si比的影响  47-48
    3.3.6 IR分析  48-49
    3.3.7 TEM分析  49-50
    3.3.8 烧成结果分析  50
    3.3.9 反应机理探讨  50-52
  3.4 本章小结  52-53
第四章 ZrSiO_4/Cd(S_(1-x)Se_x)包裹色料微乳液法合成及性能研究  53-69
  4.1 引言  53
  4.2 实验方法  53-56
    4.2.1 实验试剂、实验设备与测试仪器  53-55
    4.2.2 实验的方法  55-56
  4.3 实验结果与讨论  56-68
    4.3.1 正交实验设计  56-59
    4.3.2 焙烧温度的影响  59
    4.3.3 焙烧时间的影响  59-61
    4.3.4 ZrSiO_4/Cd(S_(1-x)Se_x)比的影响  61-63
    4.3.5 Zr/Si比的影响  63-64
    4.3.6 焙烧制度的影响  64-65
    4.3.7 透射电子显微镜(TEM)分析  65-66
    4.3.8 烧成结果分析  66
    4.3.9 反应机理探讨  66-68
  4.4 本章小结  68-69
第五章结论  69-71
参考文献  71-79
致谢  79-80
攻读硕士期间的主要成绩  80

ZrSiO_4/Cd（S_（1-x）Se_x）包裹色料合成及其性能研究

内容摘要

全文目录

相似论文