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静电纺丝法制备聚丙烯腈纤维及其预氧化的研究

作　者: 钟晶
导　师: 张明艳
学　校: 哈尔滨理工大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚丙烯腈 静电纺丝法 预氧化
分类号: TQ342.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 302次
引　用: 3次
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内容摘要


聚丙烯腈(PAN)碳纤维因其具有高比强度、高比模量等诸多优异特性,已被广泛应用于航空航天工业中。随着对碳纤维制品不断的开发和应用,碳纤维必将成为一种可以形成庞大产业带的基础产品,从而使其具有不可替代性。如今制备碳纳米纤维的方法有多种,静电纺丝法是目前唯一能够直接、连续制备聚合物纳米纤维的方法。随着静电纺丝法逐渐成熟,并逐步实现产业化,通过静电纺丝技术制备聚丙烯腈碳纳米纤维具有极大的潜在应用价值。在静电纺制备碳纳米纤维的过程中,预氧化是承前(原丝)启后(碳纤维)的桥梁。通过改变预氧化参数得出最佳预氧化工艺条件,为制备高性能的碳纳米纤维提供理论基础,因此预氧化过程也是目前国内外学者科研的主要方向之一。本文将聚丙烯腈采用静电纺丝法制得纳米纤维,经过预氧化工艺制备了聚丙烯腈预氧化纤维。以扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热失重(TG)等为主要表征手段,系统分析了聚丙烯腈纳米纤维、预氧化纤维的表面形态和结构性能。在静电纺丝过程中,研究了溶液浓度、溶剂类型、电压、接收距离等参数对纤维直径的的影响。通过正交实验对各因子的分析得出:以二甲基甲酰胺(DMF)溶剂,在11wt%的浓度下,电压为25kV,距离为20cm可以制得纤维直径在80nm左右的聚丙烯腈纳米纤维。在预氧化过程中,通过XRD分析结果证明了聚丙烯腈链状分子随着温度升高逐渐演变成稳定的梯形结构,结晶度下降;力学性能研究表明,随着预氧化温度的升高,纤维的刚性逐渐增强,断裂伸长率先增大后减小,抗拉强度逐渐降低;元素分析以及热失重分析表明:预氧化纤维必须在270℃下恒温20min才可达到预氧化标准。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第1章 绪论  11-21
  1.1 聚丙烯腈碳纤维国内外发展  11-13
    1.1.1 国外发展  11-13
    1.1.2 国内发展  13
  1.2 聚丙烯腈碳纤维研究进展  13-19
    1.2.1 PAN 静电纺丝条件研究  13-15
    1.2.2 PAN/Ag 纳米粒子共混静电纺丝  15-16
    1.2.3 PAN/Ag 碳纳米管共混静电纺丝  16
    1.2.4 改性PAN 静电纺丝  16-17
    1.2.5 PAN 纤维预氧化  17-18
    1.2.6 PAN 电纺纤维炭化  18-19
  1.3 主要研究内容及意义  19-21
第2章 聚丙烯腈纤维的主要制备方法及原理  21-29
  2.1 纤维的制备方法  21-23
  2.2 电纺不稳定性  23-25
  2.3 预氧化过程  25-28
  2.4 本章小结  28-29
第3章 实验内容  29-34
  3.1 实验原料和设备  29-30
    3.1.1 实验原料  29
    3.1.2 仪器设备  29-30
  3.2 实验过程  30-32
    3.2.1 电纺液的制备  30
    3.2.2 纤维的制备  30
    3.2.3 纤维的预处理及稳定化处理  30-32
  3.3 表征与测试  32-33
    3.3.1 形貌分析  32
    3.3.2 元素分析  32
    3.3.3 结晶度分析  32
    3.3.4 热性能分析  32-33
  3.4 本章小结  33-34
第4章 聚丙烯腈纤维的形貌分析  34-52
  4.1 静电纺丝工艺参数对纤维形貌的影响  34-43
    4.1.1 溶液浓度的影响  34-36
    4.1.2 溶剂的影响  36-38
    4.1.3 电压的影响  38-40
    4.1.4 接收距离的影响  40-41
    4.1.5 转速的影响  41-42
    4.1.6 静电纺丝工艺参数优化  42-43
  4.2 预氧化工艺参数对纤维形貌的影响  43-51
    4.2.1 表面形貌  44-46
    4.2.2 断面形貌  46-48
    4.2.3 预氧丝表面缺陷  48-51
  4.3 本章小结  51-52
第5章 聚丙烯腈纤维结构和性能  52-63
  5.1 预氧化纤维物化行为  52-53
  5.2 预氧化纤维元素分析  53-54
  5.3 预氧化纤维结晶度分析  54-57
  5.4 预氧化纤维力学性能分析  57-60
  5.5 预氧化纤维热性能分析  60-62
  5.6 本章小结  62-63
结论  63-64
参考文献  64-68
攻读硕士学位期间发表的学术论文  68-69
致谢  69

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 化学纤维工业 > 合成纤维 > 聚丙烯腈系纤维
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